Способ выделения ароматических сульфохлоридов

Способ выделения ароматических сульфохлоридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>973527 (61) Дополнительное к авт. свид-ву " (22) Заявлено 11.03. 81 (21) 3306410/23-04 с присоединением заявки Hо (23) Приоритет

Опубликовано 1Ы182. бюллетень М 42

Дата опубликования описания 1511.82

t$1) М. Кп.

С 07 С 143/70

//A 61 К 31/095

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий ($3) УДК547. 541. 51. .07 (088. 8) С.И.Бурмистров, Л.И.Лимаренко, В.TI,Ïåäàí,

М.В.Самодригина, В.A.Ïåñêoâñêèé,С.В.ЛобанЬ, В.A.Áåðåçèí, С.В.Кашин и A.Â.Tàðàñåâè÷ (72) Авторы изобретения

) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.З.Дэержинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОХЛОРИДОВ

Изобретение относится к способу выделения ароматических сульфохлори-, дов, которые широко используются в синтезе лекарственных веществ, красителей.

Известен способ выделения ароматических сульфохлоридов, заключающийся в том, что реакционную массу экстрагируют органическим растворителем, например хлоруглеводородом (1).

Недостатком этого сПособа является усложнение технологии процесса за счет использования органического растворителя, которое вызывает необходимость в аппаратах для отделения хранения и регенерации растворителя, а также в соблюдении режима, принятого при работе с токсичными веществами °

Известен также способ выделения ароматических сульфохлоридов, заключающийся в том, что реакционную массу разбавляют соляной кислотой с концентрацией более 15% (2 1.

Недостатками данного способа является необходимость создания эффективной системы для улавливания боль>)>их количеств хлористого водорода, а также утилизации кислых маточников.

Наиболее близким к изобретению является способ выделения ароматических сульфохлоридов, заключающийся в том, что реакционную массу разбавляют водой с последующим отделением целевого продукта фильтрованием (3 3.

Недостатком известного способа является образование значительного количества неутилиэуемых сточных вод с концентрацией серной кислоты

5-5Ъ, которая образуется в процессе.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается те», что согласно способу получения ароматических сульфохлоридов реакционную массу перед фильтрованием охлаждают до температуры(-10 ) †(+5) С. . Фильтрование производят на центрифуге, снабженной вытяжной вентиляцией, или на нутч-фильтре или отсасывают кислотный раствор с помощью погружного фильтра из реакционного сосуда. При этом качество и выход целевого продукта не снижаются. Процесс выделения упрощается вследствие устранения операции разбавления и значительного сокращения обрабатывае>ых объемов реакционных масс. Вы

973527

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 8607/25 Тираж 445 Подписное

Филиал ППП "Патент", г,Ужгород,ул.Проектная,4 сококонцентрированные маточники можно использовать для получения соответствующих. ароматических сульфокислот °

Пример 1 .п-Толуолсульфохлорид. 5

Реакционную массу, полученную сульфохлорированием 46 r толуола

151,г хлорсульфоновой кислоты в присутствии 0,6 r хлористого натрия, охлаждают до (-10)ОС и фильтруют íà (0 нутч-фильтре через углеродную ткань.

Получают 70,2 r n -толуолсульфхлорида со следующими показателями и -Толуолсульфохлорид,Ъ 87,0 .

Вода,% Отсут- 15 ствует

Кислотность,мг KOH/ã 34,1

Температура кристаллизации, С 64,8

Полученный продукт соответствует требованиям ТУ на технический и -толуолсульфохлорид (Ту 6-14-232-76 ).

Сточные воды отсутствуют. Концентрированный кислотный маточник (75,6), состоящий в основном иэ моногидрата серной кислоты, может быть использован для получения и --толуолсульфокислоты. р и м е р 2 ° 6 -Толуолсульфохло- 3() рид (способ прототип ).

Реакционную массу, полученную в примере 1, разбавляют 620 г воды.

После отстаивания, декантации кислот ного маточника и промывания продукт фильтруют и получаюг 71 г технического и --толуолсульфохлорида соследующими показателями: и -Толуолсульфохлорид,В 87,3

Вода, В 7,0

Кислотность, мг КОН/г 30,02

Температура кристаллизации,оC 65,0

В результате выделения и промывания образуется около 1400 г кислых стоков, не подлежащих утилизации (co-45 держание серной кислоты при:аверно 56%).

Пример 3 . 4,4 -Дифенилдисульфохлориц. ,Реакционную массу, полученную 50 последовательной обработкой 50 r дифенила 128 г серной кислоты (100150 С ) и 195 г хлористого тионила

«70 С ), охлаждают до (+5 ) C и отжи1,— . ают на центрифуге образовавшейся 55 ,4 -дифенилдисульфохлорид. Получают

110,1 г технического продукта со сле,цующими показателями:

4,4 -Дифенилдисульфохлорид,%

Вода,Ъ Отсутствует

Кислотность,мг КНС/г 14,0

Температура кристаллизации, С 218

Пример 4 . 4,4 -Дифенилдисульфохлорид (способ прототип ).

Реакционную массу, полученную по примеру 3, выливают в 620 r воды, фильтруют, проьывают на фильтре водой и получают 111,05 r технического продукта со следующей характеристикой

4,4 -Дифенилдисульфохлорид,%

Вода,% 7,6 . Кислотность,мг КОН/г 42,3

Температура кристаллизации, о С 214

В результате обработки образуется около 1500 r кислых стоков, содержащих Н эО, НС1, не подлежащих утилизации.

Таким образом, предлагаемый способ выделения ароматических сульфохлоридов имеет ряд преимуществ: упрощается технология эа счет упразднения стадии . разбавления (упраздняется контроль режима разбавления ), а также за счет значительного сокращения обрабатываемых объемов (примерно в 13 раз в производстве -толуолсульфохлорида) ликвидируются расход технической воды и кислые сточные воды (свыше 18,7 т на 1 т -толуолсульфохлорида ; появляется возможность экономии серной кислоты эа счет использования концентрированных кислых источников в производстве ароматических сульфокислот, тем самым устраняется источник загрязнения окружающей среды.

С по с об выделе ни я аромати че с к их сульфохлоридов из реакционной массы фильтрованием, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что с целью упрощения процесса, реакционную массу перед фильтрованием охлаждают до температуры (-10 )-(+5) С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ПНР 9 95813, кл. С 07 С 143/70, опублик. 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

М 228677, кл. С 07 С 143/70, 1967.

3. Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии. M., "Химия", 1968, с. 576 (прототип).