Способ получения фенолформальдегидного связующего

Способ получения фенолформальдегидного связующего

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскик

Социалистическим

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 210581 (21) 3290835/23-05 (51) М. Кд.

С 08 6 8/10

С 08 Л 3/16 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.632 (088.8) Опубликовано 15.1132. Бюллетень ¹ 42

Дата опубликования описания 15.11.82 (72) Авторы изобретения

Л.A. Негодова, A.Ì. Юферов и Ю. С. Цветко

Кемеровский научно-исследовательский инс ,химической промышленности Кемеровского н производственного объединения "Карболит" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМЛЛЬДЕГИДНОГО

СВЯЗУЮЩЕГО

Изобретение относится к фенопластам,а именно к способам получения фенолформальдегидных связующих, предназначенйых для склеивания древесины без нагревания.

Известен способ получения резольI ной фенсетформальдегидной смолы путем поликонденсации фенола и формальдегида в присутствии гидроокиси нат= рия при их молярном соотношении

1:1,51:0,047 с последующей вакуумной сушкой и введением ацетона для стабилизации свойств. Смола, полученная этим способом, отверждается под воздействием кислотного катализатора и обеспечивает достаточно высокие показатели прочности и водостойкости клеевого соединения древесины t1).

Недостатком этого способа является токсичность смолы вследствие содержания большого количества невступивших в реакцию фенола и формальдегида. В смоле содержится 5в фенола, 4% формальдегида. Токсичность смолы, полученной таким способом, создает значительные трудности при ее использовании, так как требуются . большие затраты на дополнительные системы вентиляции, обеспечивающие. безопасную концентрацию паров фенола и формальдегида s производственных помещениях.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, согласно которому

1 моль фенола конденсируют „с 1,82,3 моля формальдегида в присутствии 0,01-0,1 моля щелочного катализатора в 5 стадий: при 45-60 С

10-20 мин, при 60-75 С 10-30 мин, при температуре кипения 30-45 мин, при 60-65ОС 10-30 мин с добавлением алюмохромофосфата и сушат при 5070с С в вакууме.

15 Полученная смола предназначена для склеивания древесины беэ нагревания. Смола характеризуется низкой токсичностью, имеет достаточно высокую концентрацию основного вещест20 ва

Однако время рабочей жизнеспособности клея на основе данной смолы мало, через 30-60 мин после приготовления клей теряет гомогенность, 25 расслаивается и становится непригодным для склеивания древесины. Прочностные свойетва и водостойкость клеевого соединения с использованием смолы, полученной таким crtoЗО собом, низки и не отвечают требова973549.ноям современного производства. Мно-, гостадийность и сложность поддержания точного температурного режима препятствуют широкому применению способа. Кроме того, смола, полученная таким способом, нестабильна при хранении. В течение недели вязкость ее возрастает настолько, что смолу невозможно нанести на склеиваемые поверхности. 4

Цель изобретения — повышение жизнеспособности клея на его основе, а также повышение прочности и водостойкости клеевого соединения. эта цель достигается тем, что в способе,включаюцем конденсацию фенола с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора с последующей вакуумной сушкой, процесс поликонденсации проводят при молярном соотношении фенолгформальдегидг гидроокись натрия, равном 1:1,42,2: О, 033-0, 075 при 90-100 С в течение 10-60 мин, затем реакционную масу охлаждают до 78-82 С и дополнительно вводят формальдегид и гидрооьись натрия в мольном соотношении, равном 0,3-0,83:0,04-0,09, и продолжают паликонденсацию при 70-90 С в течение 50-150 мин.

Предлагаемое соотношение компонентов, температурный режим и продолжительность процесса обеспечивают получение смолы, пригодной для изготовления клея с высокой жизнеспособностью. Клеевой шов на ее основе обладае; высокой прочностью и водостойкостью.

Пример 1. 100 мас.ч. Фенола и 65 Мас.ч. формалина (в пересчете на формальдегид) загружают в аппарат, снабженный мешалкой и холодильником, в смесь вводят 1,3 мас.ч. едкого натра (в виде раствора) и при непрерывном перемешивании нагревают до 98-100 С. При этой температуре реакцию ведут 10 мин, за-тем реакционную массу охлаждают до

78-82 С и вводят дополнительно

10 мас.ч. формалина (в пересчете на формальцегид) и 3 мас.ч. едкого натра и продолжают конденсацию при 80 С в течение 50 мин. Затем смолу сушат под вакуумом до величины массовой доли сухого остатка не менее

66,7:. В смолу вводят 26 мас.ч. тиленгликоля, Пример 2. 100 мас.ч. Фено- ла и 42 мас.ч. Формалина (в пересчете на формальдегид) загружают в аппарат, снабженной мешалкой и холодильником, в смесь вводят

5 1,3 мас.ч. едкого натра (в виде раствора) и при непрерывном перемешивании нагревают до 98-100 С. При укаэанной температуре ведут реакцию в течение 40 мин, затем реакционную

10 массу охлаждают до 78-82 С и вводят дополнительно 21 мас.ч. формалина (s пересчете на формальдегид) и

3,5 мас.ч. едкого натра и продолжают конденсацию при 76-80 С в течение 150 мин. Затем смолу сушат под вакуумом до величины массовой доли сухого остатка 67,2%.

Пример 3. 100 мас.ч.. Фенола и 45 мас.ч. формалина (в пере2О счете на формальдегид) загружают в аппарат, снабженный мешалкой и холодильМиком, в смесь вводят 3 мас.ч. едкого натра (в виде раствора) и при непрерывном перемешивании на2 гревают до 90 С. При этой температуре ведут реакцию в течение 60 мин, затем реакционную массу охлаждают до 78-82 С и вводят дополнительно

25 мас.ч. формалина (в пересчете на формальдегид) и 1,5 мас.ч. едкого Матра и продолжают конденсацию н 85-90ОС в течение 60 мин, смолу сушат под вакуумом до величины массовой доли сухого остатка 64,7%.

В смолу вводят 26 мас.ч. этиленгли35 коля.

К образцам смол, полученным по приведенным примерам, добавляют кислый отвердитель (до величины рН равной 0,5), карбамид в количест40 ве 5-15 мас.ч. и наносят клей на древесину (сосну) из расчета 300 r на 1 м1: Затем древесину прессуют при комнатной температуре и удельном давлении 3-4 кгс/см в течение 12 ч.

В табл. представлены результаты

45 . испытаний образцов смол, полученных предлагаемым и известным способами.

Как видно иэ табл., время рабочей жизнеспособности клея увеличено в

4-5 раэ. улучшены прочностные свойства клеевого шва, водостойкость возросла в 3 раза.

973549

Наименование показателя

Примеры

1 Массовая доля смолы, Ъ г

64,7

60+2

66,7

67,2

2 Массовая доля свободного фенола, Ъ

1,0

0,91

0,7

0,8

3 Массовая доля свободного формальдегида, %

0,009

0,1

2,0

0,07

4 Массовая доля свободной ще- лочи, Ъ

1 4

1,.3

1,5

2,0

5 Время рабочей жизнеспособности клея, ч

4,5

1,0 а) контрольные образцы

5,6(56,7) б) после водокипячения в течение 3-х ч.

0,92 (9,3) в) после водокипячения и высушивания

7 Срок хранения смолы, мес.

2,5

1,5

0,25

3,0

6 Разрушающее напряжение при скалывании клеевого слоя древесины, МПа (кгс/см ) Смола, полученная по известному способу

Образцы разрушились по клеевому слов

Смола, полученная по предлагаемому способу

67 (684) 65 (664) 68 (695) 4 2(42 9 3 3(34 4 1(4 18) Ъ

6 4(65 3) 66(6 73) 6 6(67

973549

Формула изобретения

Составитель Н. Космачева

Техред М.Гергель Корректор С. Шекмар

Редактор И. Касарда

Заказ 8610/26 Тираж 514 Подписное

I ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения фенолформальдегидного связующего, включающий поликонденсацию фенола с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора с последующей вакуумной сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения жизнеспособности клея на его основе, прочности и водостойкости клеевого соединения, процесс проводят при молярном соотношении фенолгформальдегид:гндроокись натрия, равном

1:1,4-2,2:0,033-0,075 при 90-100 С в течение 10-60 мин, затем реакционную массу охлаждают до 78-82 С и дополнительно вводят формальдегид и гидроокись натрия в мольном соотношении, равном О, 3-0,83:0,04-0,09, и продолжают поликонденсацию при

70-90 С в течение 50-150 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент 9 3

>0 Тюменского завода пластмасс производства фенолформальдегидной смолы марки Б.

2. Авторское свидетельство СССР

9 499280,кл. С 08 С 8/10,опублик.

15 1976 (рототип).