Способ получения водного раствора нитрита кальция
Патент 975569
Авторы
Способ получения водного раствора нитрита кальция
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ („)975569
Союз Советских
Социалистическим
Республик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 27.05.81 (21) 3298667/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.з
СО! В 21/50
СО! В 21/20
Гееуаарстаеиимй кемитет
СССР
Опубликовано 23.11.82. Бюллетень № 43
Дата опубликования описания 28.11.82 (53) УДК 661.842..42 (088.8) лв делам изабратеиий и етирмтий
" мг .
Г с
t i "l
1 ! / ! f
У т
4
А
А. А. Перетрутов, П. П. Ким, Н. В. Ксандров, В. Д. Овчинников н Е. Н. Корнншина (72) Авторы изобретения
Горьковский ордена Трудового Красного Знамени политехническ1й институт нм. А. А. Жданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА
НИТРИТА КА,ЛЬЦИЯ
Изобретение относится к получению нитритов щелочноземельных металлов, в частности кальция, нитрит которого может быть использован в производствах азокрасителей, капролактама и как реактив с повышенной степенью чистоты.
Известен способ получения раствора нитрита и нитрата кальция пропусканием разбавленных окислов азота из хвостов азотнокислого производства через слой гранулированного карбоната кальция, орошаемого водой (1).
Недостатками этого способа являются получение раствора поглощения с большим содержанием нитрата кальция, малая концентрация раствора и периодичность процесса.
Наиболее близким к предложенному является способ получения водного раствора нитрита кальция, согласно которому абсорбцию окислов азота раствором гидроокиси кальция проводят в башнях. Орошение башен осуществляют циркулирующим раствором, в котором поддерживают избыточную щелочность до 30г/л, добавляя к нему известковое молоко (100 — 130 г/л СаО) или сухую известь (2).
Недостатком известного способа является содержание в растворе нитрита значительного количества примесей нитрата кальция 10 — 300/ц от общего количества нитрита и нитрата.
Цель изобретения — снижение содержания в продукте примеси нитрата кальция.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения водного раствора нитрита кальция путем взаимодействия окислов азота с раствором гидроокиси кальция, в полученный после взаимодействия раствор вводят твердую окись или гидроокись кальция с последующим выделением
15 осадка образовавшейся основной соли нитрита кальция и выщелачив анием нитрита кальция водой. Твердую окись или гидроокись кальция вводят в количестве 1 вес. ч. в пересчете на окись кальция на 3 — 6,6 вес ч. нитрита кальция, и процесс выщелачивания ведут при 60 — 80 С и весовом соотношении воды к осадку основной соли нитрита кальция, равном 1: (1 — 1,15).
Способ осуществляют следующим образом.
975569
Формула изобретения
Составитель А. Перетрутов
Техред И. Верес Корректор В. Прохненко
Тираж 509 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и о1крытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Редактор Il. Коссей
Заказ 8268/32
Смесь NO и ХО, с концентрацией окислов азота до 1Оо/о (в пересчете на NO) со степенью окисленности 0,35 — 0,55 и температурой 50 — 65 С подают снизу в абсорбер, который орошается известковым молоком с концентрацией СаО 110 — 170 г/л . Образующийся в результате абсорбции раствор, содержащий 350 — 400 г/л нитрита кальция и 10 — 20 г/л нитрата кальция, охлаждают до 25 — 30 С и смешивают в двухвальном смесителе с сухой гидроокисью кальция или окисью кальция в количестве 1 г СаО на 3 — -6,6 г нитрита кальция в растворе.
При этом образуется двойная основная соль состава Са (ХО ) . СаО ЗН2О, которая осаждается в виде кристаллов. Основную соль отделяют фильтрованием, одновременно промывают ее раствором нитрита кальция. Промытый осадок, практически не содержащий нитрат кальция, выщелачивают водой в количестве 1 г на — I 15 r влажного осадка при 60 — 80 С. Полученный при этом водный раствор нитрита кальция содержит 400 — 450 г/л нитрита, не содержит нитрата кальция и может быть упарен для получения сухой соли. Гидроокись кальция, высвободившуюся после выщелачивания, вновь используют для осаждения двойной соли.
Пример 1. 300 л газовой смеси, содержащей 4% окислов азота (в пересчете на NO) со степенью окисленности 0,35, пропускают через 00 мл оаствора известкового молока с концентрацией 140 г/л СаО.
В полученный раствор, содержащий 303 3 г/л нитрита кальция (выход 97P/p ) и 11,2 г/л нитрата кальция, добавляют твердую гидроокись кальция 50 г/л (соотношение
СаО:Са(!ЧОг) а равно. 1:6,06 в 1 г). Образовавшуюся двойную соль отфильтровывают, промывают ЗЗ мл раствора нитрита кальция с концентрацией 300 г/л и выщелачивают
40 мл воды (соотношение вода:влажный осадок=1:1) при 80 С. Полученный раствор содержал 429 r/ë нитрита кальция и следы нитрата кальция.
Пример 2. 300 л газовой смеси,. содержащей 4% окислов азота (в пересчете на NO) со степенью окисленности 0,35, пропускают через 100 мл раствора известкового молока с концентрацией 140 г/л. В полученный раствор, содержащий 294,6г/л (выход 94 /о) нитрита кальция и 10,9 г/л нитрата кальция, добавляют твердую гидроокись кальция 100 г/л (соотношение
СаО:Ca(N0>) q равно 1:3 в I г). Образовавшуюся двойную соль отфильтровывают, п ромывают 33 мл раствором нитрита кальция с концентрацией 300 г/л и выщелачивают
34,5 мл воды с температурой 80 С (соотношение НаО: влажный осадок в 1 r равно
1:1,15) . Полученный раствор содержал
387 г/л нитрита кальция и следы нитрата кальция.
Предложенный способ позволяет получать концентрированный раствор нитрита кальция, не содержащий примесей нитрата кальция, который может быть применен
15 как реактив с повышенной степенью чистоты для обработки взлетно-посадочных полос в аэропорту, в производствах азокрасителей и для получения чистого питрита аммония, который используется в производстве капролактама.
1. Способ получения водного раствора
25 нитрита кальция путем взаимодействия окислов азота с раствором гидроокиси кальция, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания в продукте примеси нитрата, в полученный после взаимодействия раствор вводят твердую окись или гидроокись кальция с последующим выделением осадка образовавшейся основной соли яитрита кальция и выщелачиванием яитрита кальция водой.
2. Способ по п. 1, отличающийся .тем, что твердую окись или гидроокись кальция вводят в количестве 1 вес. ч. в пересчете на окись кальция на 3 — 6,6 вес. ч. нитрита кальция и процесс выщелачивайия ведут при 60 — 80 С и весом соотношении воды к осадку основной соли питрита кальция, 40 равном I: (1 — 1,15).
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Польши № 43284, кл. 12 i 21/40 1960, 2. Справочник азотчика. Т. 2. «Химия>, 1969, с. 168 (прототип).