Способ атомно-абсорбционного определения меди
Патент 975575
Авторы
Способ атомно-абсорбционного определения меди
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
<„ 975575 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено !4. !0.80 (21) 32!667623-26
| с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (5!) М. К..
СО! 03/00
G О! N 21/72
Гюе7дэрстееллый кемлтет
СССР
Опубликовано 23.! !.82. Бюллетень №43 ! Дата опубликования описания 28.11.82. (53) УДК 546.56:
: 543.42.062 (088.8) Ilo делам лзабретеллй и етхрмтий (72) Авторы изобретения
А. М. Аришкевич, А. A. Кроик и И. Е. Чарун
Лнепрооегровскнй ордена Трудового Красногг) Знаненн государственный университет им. 300-летия воссоедйнегнйя"
Украин ы с Россией (7!) Заявитель (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу атомно-абсорбционной спектрофотометрии, и может быть использовано для количественного определения микроколичеств меди в любых природных и технических объектах.
Известен способ атомно-абсорбционного определения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия и хлороформом в качестве растворителя (1).
Недостатком этого способа является низкая чувствительность 1 мкг/мл. Определению мешают небольшие количества свинца (I I ) серебра (1), ртути (I I ) висмута 1,111).
В атомно-абсорбционном анализе известна система пирролидиндитиокарбаминат аммония-метилизобутилкетон (2).
Однако чувствительность определения данйой системы невелика — 0,1 мкг/мл.
Определению мешают небольшие избытки ртути (II), свинца (11), серебра (I), висмута (111).
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ атомно-абсорбционного определения меди с дитизоном (3).
Однако согласно известным способам после вскрытия материала проб требуется
5 предварительная нейтрализация кислых растворов проб, а также длительная операция удаления хлороформа из экстрактов, предназначенных для атомно-абсорбционного определения. Определению меди мешают хром (Ш), алюминий (111), а так-! о же небольшие избытки железа (Ш) серебра (1), ртути (11), висмута (III). Чувсвительность анализа — 0,05 мкг/мл.
Цель изобретения — повышение чувствительности, избирательности и экспресснос15 ти определения меди.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу атомно-абсорбционного определения меди, включающем перевод ее в комплексное соединение с помощью органического реагента и последующую го экстракцию, в качестве органического реагента используют 1-10 — 1 !0 М раствор пропилдимеркаптотиопирона в амилацетате и экстракцию проводят в кислой среде (! — ЗМ по НС!) .
975575
Соотношение : Cu, вес.i (не
Ион (1) (21
Предложенный
1000
Na+
1000
1000
1000
1000
1000
1000
1000
1000
1000
l000,,1 2t
1000
100
1000
1000
„.,г+
1000
1000
100
1000
Сог
1000
1000
1000
1000
Особенности строения пропилдимеркаптотиопирона способствуют тому, что этот реагент образует с ионом меди прочное окрашение соединение, которое хорошо растворяется в органических растворителях и ими экстрагируется, что используется при разделении, концентрировании и последующем атомно-абсорбционном определении меди.
Чувствительность определения меди равна 0,02 мкг/мл. Избирательность при определении меди в в присутствии серебра (1), ртути (II) хрома (111) висмута (111) возрастает. Сопоставление избирательности определения меди различными способами приведено в таблице. Согласно данному способу время на определение меди пропилдимеркаптотиопироном в амилацетате сокращается в 2-3 раза за счет исключения операций нейтрализации, очистки реактивов, удаления растворителя, так как амилацетат можно непосредственно помещать в пламя горелки.
Кроме того, в отличие от приведенных методов, разделение фаз при экстракции в кислой среде пропилдимеркаптотиопироном в амилацетате происходит быстро, что сокращает время анализа.
Пример 1. В колбу на 100 мл добавляют предварительно отфильтрованную пробу анализируемого раствора, создают кислотность IМ по НС1, доливают водой до метки и переносят в делительную воронку. Приливают 2 мл 1-10 М раствора пропилдимеркаптотиопирона в амилацетате. Затем содержимое воронки встряхивают 3 мин.
После расслаивания органический слой собирают в приемник и измеряют абсорбцию меди при Л =324,8нм, распыляя rio.лученный амилацетатный экстракт в пламя. Содержание меди в пробе находят по калибровочному графику, построенному по результатам фотометрирования экстрактов стандартных растворов, содержащих 0,05 — 2,0мкг/мл меди.
1О
15 ю
25 зо
35 о
Пример 2. 0,1 г алюминиевого сплава растворяют при нагревании в 5 мл НС1(1:1).
После растворения переводят в мерную колбу на 250мл и доводят до метки дистиллированной водой. Далее определение ведут, как в примере 1.
Пример 3. Навеску чугуна или стали в 0 05 г растворяют при нагревании в
5 мл НС1 (1:1), Затем к горячему раствору добавляют по каплям HNO (плотность 1Я до полного окисления пробы. Раствор упаривают для удаления окислов азота, а сухой остаток растворяют в 10мл НСI (1:1), Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл, осадок на фильтре промывают и доводят раствор до метки водой. Далее определение ведут согласно примеру 1, при этом содержание меди определяют по калибровочной кривой, растворы для которых готовят с добавлением в них железа до содержания 1%.
Предложенный способ определения меди обеспечивает ряд преимуществ по сравнению с существующими. Определяемая медь может быть отделена от значительного избытка других растворенных веществ, которые затрудняют распыление и атомизацию растворов. Предлагаемым способом определению меди не мешают 1000кратные количества никеля, кобальта, марганца, молибдена, алюминия, кальция, магния, натрия, хлоридов и сульфатов;
100-кратные количества цинка железа;
25-кратные количества кадмия и свинца;
5-кратные — серебра и ртути. Увеличена чувствительность определения. Определение проводят в кислой среде, растворительамилацетат позволяет без дополнительных операций вводить экстракт в пламя горелки.
Реагенты и комплексы металлов в органическом растворителе устойчивы продолжительное время. Разделение фаз наступает быстро. Органический слой окрашен в красный цвет, что удобно для наблюдения за разделением фаз. мешающее определению меди), способами
975575
Продолжение таблицы
Соотношение 1: Си, вес.3 (не мешающее определению меди), способами
1 2
3 Предложенный Ион (! ) 1000
1000
1000
1000
Мо
6Ф
100
100
1000
A 1 3Ô
1000
1000
ГООО
1000
1000
1000
1000
1000
100
100
Cd2+
100
100
1-00
100
100
25
Aq+
10
Н"
100
100
1000
° 3f
10
100
Формула изобретения
Составитель А. Шер
Техред И. Верес Корректор В. Прохиенко
Тираж 509 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Редактор П. Коссей
Заказ 8268/32
Способ атомно-абсорбционного определения меди, включающий перевод ее в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую экстракцию, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности избирательности и экспресности анализа; в качестве органического реагента и экстрагента используют
1.10 — 1.10 раствор пропилдимеркаптотиопирона в амилацетате и экстракцию проводят в кислой .среде (1 — ЗМ по НС1).
Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе
1. Platt. 3. А. Advances in Chemistvy, 3> Sev. Amer. Chem. Soc., Washington, 1968, № 737, р. 247.
2. Allan, 3. Е. — «Spectrochim ас1а
1961, ч 17, рр 459 — 466.
3. Armannson Halldor. — «Anal. Chim:
40 acta. 1979, ч 110, № 1, рр 21 — 28.