Способ получения керамического материала

Способ получения керамического материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Опубликовано 2 31 182, Бюллетень № 4 3

Дата опубликования описания 23.11.82

Р М g> з

С 04 В 35/50

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (33) УДК 666.63 (088.8) Ф.A. Акопов, A.Ä. Левит, A. С. Метушевский и Е.Е.Подклетнов (72) Авторы изобрвтени я

Институт высоких температур AH СССР (7t) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО

МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к высокоогнеупорным окисным керамическим материалам, которые могут быть использованы в качестве конструкционных элементов в высокотемпературных аппаратах.

Известен способ повьхнения термической стойкости керамики, связанный с созданием микротрещиноватой структуры, которая достигается за счет подбора гранулометрического состава 1 .

Недостатком этого способа является то, что полученные материалы имеют пористость порядка 20-25% и невысокую -прочность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения огнеупорного материала, вкяючающий смешивание порошка окиси магния с 15-20 ввс.Ъ (30-40 об.%) нитевидных кристаллов окиси магния, прессование и обжиг при 1600 С.

При этом образуется керамический композиционный материал, состОящий из матрицы и армнрующих ее волокон (в данном случае — нитевидных кристаллов), связанных с матрицей и поэтому воспринимающих напряжения, в результате чего возрастает прочность керамики и, как следствие этого, термостойкость (2) .

Однако для получения композиционного материала с керамической матрицей необходимо вводить не менее

30-40 об.Ъ армирующих волокон, что приводит к нежелательному возрастанию пористости (вьхае 203). Кроме того, необходимо обеспечить такую связь матрицы с армирующим компонентом, которая обеспечивала бы передачу напряжений на волокна, но не приводила к их деградации из-за взаимодействия, что выполнить весьма трудно.

Целью изобретения является повышение термостойкости за счет образования анизометричных пор.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения керамического материала, включакхаему смешение порошка огнеупорного наполнителя с анизометричными частицами оксидов металлов с последующим формированием и термообработкой, в качестве последних используют частицы

Hg0 или Се0.2 в количестве 10-20 об.в, З0 в качестве огнеупорного наполнителя

975682 используют Се0>, а термообработку ведут при 1800-1850 С.

Лнизометричные частицы могут быть введены в виде нитевидных кристаллов или поликристаллических волокон, или игольчатых кристаллов. Сущность предлагаемого способа получения термостойкого материала заключается в создании в матрице канальных, цилиндрических, игольчатых пор, дающих структуру, подобную микротрещиноватой. Такая структура является термостойкой за счет рассеяния энергии термонапряжений на анизометрич.ных порах. Эффект достигается эа счет введения анизометричных частиц, которые диффундируют при обжиге в матрицу и оставляют на своем месте поры анизометричный формы. Этот же эффект получается, если анизометричная частица не взаимодействует с материалом матрицы, который активно спекается за счет усадки, отрывается от анизометричных частиц, образуя поры, где остаются в состоянии свободной засыпки частицы, не взаимодействующие с матрицей. Способ применим к материалам, обладающим повышенной активностью к спеканию, т.е. в том случае, когда все стандартные методой повышения термостойкости неприменимы.

Процентное содержание компонентов по предлагаемому способу является величиной оптимальной и выявлено в результате эксперимента. При содержании в материале двуокиси церия менее 80 об.Ъ, а анизометричных частиц более 20 об.Ъ происходит значительное увеличение пористости, что ведет к раэупрочнению и к снижению термостойкости. При содержании в материале двуокиси церия более

90 об.Ъ, а аниэометричных частиц менее 10 об.Ъ количества модифицирующей добавки окажется недостаточно для изменения структуры материала и увеличения термостойкости.

Введение аниэометричных частиц позволяет повысить термостойкость материала. Это достигается за счет задания определенной формы пор керамики, позволяющей снимать опасные концентрации напряжений, возникающих при нагреве или охлаждении.

Если температура обработки менее

1800 С, то не происходит активное спекание частиц матрицы и не будет диффузии материала анизометричных частиц в матрицу, т.е. не образуются анизометричные поры. Если температура термообработки более 1850 С, то процесс спекания происходит слишком активно и обраэовавшйеся анизометричные поры спекаются полностью и исчезают, что приводит к полной потере термостойкости.

Эффект повышения термостойкости достигается за счет формирования заданной микроструктуры материала с анизометричными порами. Эффект отчетливо проявляется благодаря по5 вышенной активности двуокиси церия к спеканию.

Технологические особенности предлагаемого способа заключаются в следующем.

tO Исходный порошок дисперсностъю

1-5 MKM и анизометричные частицы перемешивают в заданных соотношениях в барабанном смесителе в течение 2 ч.

Затем материал прессуют методом полусухого прессования и обжигают в воздушной среде с выдержкой при

1800-1850 C а течение 3 ч.

Пример 1. Производят смешение исходного порошка СеО и анизометричных частиц СеО при соотношении, об.Ъ: порошок СеО 90, нитевидные кристаллы СеО 10.

Смешение осуществляют в барабанном смесителе в течение 2 ч. Затем засыпают материал в пресс-форму и прессуют образцы при удельном давлении 150 ИПа. Образцы спекают на воздухе при 1800 С с выдержкой 3 ч.

Спеченные образцы имеют пористость

ЗО 5

Пример 2. Производят смешение исходного порошка СеО и аниэометричных частиц ИдО при соотношении, об.Ъ: порошок СеО> 85, полиЗ,.кристаллические волокна MgO 15.

Образцы спекают на воздухе при

1820 >С с выдержкой 3 ч. Пористость образцов после обжига составляет 7,5Ъ, Пример 3. Производят смеше40 ние исходного порошка СеО и анизометричных частиц СеО при соотношении компонентов, об.-o: порошок СеО 80; игольчатые кристаллы СеО, 20.

Образцы спекают на воздухе при

1850 С с выдержкой 3 ч. Пористость образцов после обжига составляет 8,5Ъ-oo..

Для сравнения свойств материалов, изготовленных по предлагаемому и по известному способам, готовят по

10 образцов керамики составов, приведенных в таблице. Образцы имеют ширину 12 мм и высоту 12 мм. Пористость определяют методом гидростатического взвешивания по стандартной

55 методике.

Термостойкость определяют,по методу воздушных теплосмен при перепаде 1000-20 С. Количество термоциклов, приводивших к полному раэрушеgg нию образца, принимают за критерий термостойкости.

Данные испытаний приведены в таблице, Из результатов испытаний видно, что термостойкость керамики, изготовленной по предлагаемому спо975682

Преимуществом предлагаемого способа получения материала по сравнению с известным является то, что низкая пористость получаемого материала и высокая плотность повышают

Состав

Содержание материалов, об.Ъ

Количество воздушных теплосмен

1000 С вЂ” 20 С, приводящих к разрушению образцов

Открытая пористость, В

90 CeO : 10 н.к. СеО 2.

85 СеО : 15 н.к. СеО

80 CeO : 20 н.к. СеО

90 СеО : 10 п.в. СеО

85 СеО : 15 п.в. СеО

102

5,9

121

7,0

8,2

150

5,9

100

127

7,2

80 СеО

159

8,2

20 п,в. СеО

90 СеО : 10 и.к. Се01

85 СеО : 15 и.к. Се01

80 СеО : 20 и.к. СеО

90 СеО : 10 н.к ° hfg6 j

85 СеО : 15 н.к. MgO

80 СеО : 20 н.к. hfgO

90 СеО : 10 п.в. hfgO

2.

85 СеО : 15 п.в. hfgO

80 СеО : 20 п.в. fgO

90 СеО : 10 и.к ° MgO

85 СеО . 15 и.к. MgO

80 CeO : 20 и.к. ИдО

105

6,0

130

7,3

8,3

150

6,2

135

7,4

140

8,4

152

6,2

101

7,5

124

8,4

150

6,0

115

7,5

140

156

8,5

8,7

1gO + н к. MgO

Известный

П р и м е ч а н и е. н.к. - нитевидные кристаллы; п.в. — поликристаллические волокна, и.к. — игольчатые кристаллы. анизометричными частицами оксидов металла с последующим формованием и термообработкой, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повыше45 ния термостойкости за счет образоФормула изобретения собу, в 2-3 раза выше, чем у изготовленной по известному способу. При этом пористость образцов не превышает 8,5%.

Способ получения керамического материала, включающий смешение порошка огнеупорного наполнителя с эрозионную стойкость материала и сии жают взаимодействие с агрессивными компонентами>содержащимися в газовой среде. Кроме того, увеличение термостойкости материала в 2 раза увеличивает срок службы агрегатов, работающих в условиях сильных пере-, падов температуры, причем уменьшаются затраты на замену футеровки высокотемпературных агрегатов.

975682

Составитель В.Соколова

Техред,Т. Фанта Корректор Н, Король .

Редактор Л.Лукач

Заказ 8922/37 Тираж 641 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 вания анизометричных пор, в качестве последних используют частицы

hlg0 или СеО< в количестве 1020 об.В, в качестве огнеупорного наполнителя используют Се00, а тер- мообработку ведут при 1800-1850 С., Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. БалкеВич В.Л. Исследование в. области спекания, технологии и . свойств высокоогнеупорных материалов зернистого строения из чистых окислов и их соединений. Докторская диссертация. М., МХТИ, 1972, с. 160-175.

2. Авторское свыдетельство СССР

9357183, кл. С 04 В 35/20, 1971,