S-аллилдитизон как реагент для совместного спектрофотометрического определения иридия и родия

Патент 975707

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик рн975707 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 2406,81 (21) 3305431/23-04 (и)М.К .

С 07 С 1 61/06

G N 21/78 с присоединением заявки ¹ (23) ПриоритетвЂ”

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 231182 Бюллетень Мо 43

Дата опубликования описания 2311.82 (53) УДК 547.279 (088. 8) A. В. Котов, И.Ю. Давыдова и Н.М. Головкнна (72) Авторы изобретения

Институт геологии рудных месторождений, пет1убгфафии, минералогии и геохимии AH СССР (71) Заявитель (54) S-АЛЛИЛДИТИЗОН KAK РЕАГЕНТ ДЛЯ СОВМЕСТНОГО

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ

И РОДИЯ (.

SCH ÑÍ =СН2

Изобретение относится к новому химическому соединению S-аллилдитизону формулы который может найти применение для определения иридия и родия при анализе различных объектов.

Известен S-аллиловый эфир тиохинолина (аллтиокс), который обладает высокой избирательностью по отношению к родию при его спектрофотометрическом определении (1 .

Недостатком известного соединения является относительно невысокая чувствительность.

Цель изобретения вЂ” повышение чувствительности реагента для спектрофотометрического определения родня и воэможность совместного анализа на иридий.

Поставленная цель достигается новым химическим соединением вЂ . S-ал-. лилдитизоном, структура которого выражается формулой (1).

S-аллилдитиоэон получают реак,цией дитизона с бромистым аллилом в водном ацетоне в присутствии щелочи при нагревании.

Пример. В колбу емкостью

0,1 л, снабженную обратньм холодильником, мешалкой и термометром, помещают 2,56 r (0,01 М) дитизона, растворенного в 33 мл ацетона, добавляют 0,56 r (0,01 М) КОН в 12 мл

Н О, затем при перемешивании через капельную воронку добавляют 5 мл бромистого аллила (0,05 M). Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 10 ч при 60+2 С при . постоянном перемешивании. В процессе реакции зеленый раствор становится желтым. Реакцию продолжают в течение 48 ч при комнатной температуре. Затем реакционную смесь выливают в дистиллированную воду и органическую часть зкстрагируют метиленхлоридом и промывают метиленхлорид водой до,нейтральной реакции. Экст- ракт сушат над СаСЕ, испаряют ме25 тиленхлорид. Образовавшиеся кристаллы перекристаллизовывают иэ метиленхлорида. Полученный продукт представляет собой кристаллическое вещество светло-желтого цвета с т.пл.

ЗО 2 -5+1 C..Âûõîä очищенного продукта

975707

Формула изобретения

S-аллилдитизон формулы сьН5й = йс = ймнс Н5

SG>9CH= CH

Составитель Т. Леашова

Редактор Л. Лукач Техред Ж.Кастелевич Корректор IC. Шекмар

Заказ 8925/39 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 равен 1,475 r (50Ъ от теоретического) .

Найдено,%: С 64,65 H 5,22;

18,70; S 10 64

Вычислено,%: С 64,86 H 5,41;

N 18 92; S 0,81, Соединение идентифицировано с помощью ИК-спектров. Присутствие аллильной группы доказывается поглощением у 1642 и 985 см-" .

S-аллилдитизон взаимодействует с катйонами родия и иридия в спир1 товой и водной кислой средах с,образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения, Окраска развивается в течение 20-30 мин.

Реакцию проводят при 70-90 С в зависимости от среды. Взаимодействие с ионами палладия приводит к значительно более слабому окрашиванию.

При большом избытке палладия следует . применять одно из общеизвестных маскирующих соединений.

Сравнение с известным соединением вЂ” аллтиоксом показывает, что

S-аллилдитизон образует в отличие от аллтиокса окрашенные комплексы, имеющие широкую полосу поглощения от 450 до 650 нм с коэффициентом экстракции 1,5 10 л cM/Moëü. Это з повышает надежность определения и создает значительные удобства, так как позволяет работать с широким ассортиментом фильтров. В случае аллтиокса рабочий спектральный интер5 вал значительно уже. Преимуществом является также и то, что для определения родия и иридия не требуется их предварительного восстановления до низших степеней окисления.

Реагент для совместного спектрофотометрического определения иридия и родня, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 340945, кл. G 01 N 21/22, 1970,