Способ стабилизации хлорированного каучука

Способ стабилизации хлорированного каучука

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

ps) 9?5740 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 29. 05. 81 (21) 3295780/23-05 с присоединением заявки Йо (511 и. К1.

С 08 L 15/02

С 08 К 5/17

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет1

Опубликовано 231 82. Бюллетень йо43

f53) УДК 678. 746. .3.048.2 (088.8) Дата опубликования описания 23;11,82

B.A ° Глаголев, л.Р. люсова...A. .ßünåêòîÐñêéé. »

И.Т. Гридунов и В).A. Корнев ч (72) Авторы изобретения

Московский ордена Трудового Краснощ Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В. Лом0нсзсмйа (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ХЛОРИРОВАННОГО

КАУЧУКА

Изобретение относится к резино- вой и лакокрасочной промышленности, в частности к производству клеевых композиций, лаков и красок на основе хлорированных, каучуков (хлоркаучуков 1, обладающих повышенной термостабильностью, и может найти широкое применение при производстве армированных резинотехнических изделий, лакокрасочных покрытий, которые должны быть устойчивы к действию высоких температур.

Известен способ стабилизации хлорсодержащих полимеров, при котором в последние в качестве стабилизаторов добавляют азотсодержащие соединения, в частности гексаметилентетрамин (ГИТА) t1).

Однако данный способ не обеспечивает необходимых адгезионных свойств хлорированных каучуков.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ стабилизации хлорированного каучука, заключающийся в том, что обрабатывают его в бензольном растворе газообразным аммиаком 52).

Однако известный способ стабилизации не обеспечивает требуемой тер/ мостабильности хлорированного каучу-. ка и клеевых композиций на его основе. целью изобретения является повышение термостабильности каучука и клея на его основе. указанная цель достигается способом стабилизации хлорированного каучука обработкой его аэотсодержащим соединением, в качестве аэотсодержащего соединения используют тетраметилендиэтилендиамин (ТМДЭДА) или тетраметиленди-о-фенилендиамин (ТМДФДА) в BHде 1-10в-ного раствора, а обработку

15 ведут 5-25 мин при 293-373 К.

Пример 1 (известный) 2 .

Хлорированный натуральный каучук, содержащий 65% связанного хлора, в количестве 500 r растворяют в 2500 мл бенэола, а затем через раствор пропускают газообразный аммиак.

Термостабильность хлоркаучука оценивают по температуре начала дегидрохлорирования полимера.

25 На основе обработанного хлоркаучука готовят клеевую композицию, включающую дополнительно ниэкомолекулярный сополимер бутадиена и метилвинил. пиридина, причем компоненты берут

ЗО в следующем соотношении, мас.ч.:

975740

Хлоркаучук 100,0

СКМВП-10Х 50,0

Смесь зтилацетата и бензина 2:1 600,0

Режимы обработки хлоркаучуков стабилизаторами приведены в табл. 1.

Полученной клеевой композицией ,крепят в процессе вулканизации резину из изопренового каучука СКИ-3 стандартного состава, наполненную

50 мас.ч. технического углерода

ДГ-100, к стали CT-3. Резинометаллические образцы вулканизуют в прессе с электрообогревом при 416 К в течение 50 мин. l5

Термостабильность клеевой композиции оценивают по прочности клеевых соединений резины с металлом, определенной после выдержки реэинометаллических соединений при 393 К в тече-Щ

Муе 24 ч. рочность связи резины со сталью определяют по ГОСТ 209-75.

Свойства стабилизированного хлоркаучука и .клеевого соединения резины со сталью, полученного с использо- 5 ванием клея íà его основе, приведены в табл. 2.

Пример 2 (известный)11 . Готовят клеевую композицию по примеру

1, на основе необработанного хлори- 30 рованного наирита, содержащего 653 связанного хлора, в которую добавляют FMTA в количестве 3 мас.ч. на

100 мас.ч. хлоркаучука. свойства клеевых соединений ре- 35 зины из СКИ-3 со сталью определяют по методикам, описанным в примере 1 (табл. 2).

Пример 3. Готовят 5В-ный раствор ГМТА в дистиллированной воде. 50 г хлорированного наирита с содержанием связанного хлора 65% помещают в гомогенизатор, заливают раствором ГМТА и перемешивают при

325 К в течение 15 мин (скорость вращения ротора 3500 об/мин), Обработанный MTA хлоркаучук продавают в воронке Бюхнера при 323-323 К до постоянной массы.

На основе стабилизированного хлоркаучука готовят клеевую композицию по примеру 1. Свойства стабилизированного хлоркаучука и клеевой композиции определяют аналогично примеру 1.

Пример ы 4 — 14. Готовят растворы MTA или его гомологов

ТМДЭДА и ТМДФДА в дистиллированной воде или зтаноле и обрабатывают по методике, аналогичной в примере 1. На основе стабилизированных хлоркаучуков готовят и испытывают клеевые композиции по примеру 1.

Как видно из табл. 2, обработка хлоркаучука растворами ГМТА или его гомолога позволяет значительно повысить термостабильность хлоркаучуков и клеевых, композиций на нх основе.

Так, температура разложения хлоркаучуков, которая обуславливает их термостабильность, увеличивается на

30-40 К. Термостабильность клеевыхкомпозиций увеличивается в 2,5 — 4 раза.

При уменьшении концентрации раствора стабилизатора, температуры и времени обработки хлоркаучука (пример 6), а также с их увеличением (пример 7) за рекомендуемые пределы наблюдается ухудшение свойств хлоркаучуков и клеевых композиций на кх основе °

Преимуществом предлагаемого спо соба стабилизации хлоркаучуков является использование водных растворов стабилизаторов при обработке, что позволяет исключить пожароопасность производства н удешевляет процесс стабилизации.!

Q о

»»м о о

Ь Ч;»В

ln < Ъ N

%« о о ь СР в е а « о о

\ ф

cn !n In

Т«

11 п3 М

»Ц Э ох а и х l6 а»4 оа о а а Я

Г Ъ РЪ ln

%-! а о н

g ю о

Ь о а

° Я

pl rl In

« о а

СЧ с ъ пъ а

« о а

СЧ и) 4 » а н

» 1

1 !

»

1 1

Ф вЂ” — »

C) С1 о

° .4 РЪ Ф а м Щ о

C) в С ) о с а 4 С CV

Е о с (1 г!»Ч

1 I

1 1

1 Ф ъ I

1 t о а

ФЧ а х

Х н о

Ю»1! ео ах

Ю !ъ о

I Ю хоо

mop о

1 ан) 1 хах охх

I ДФЮ

1 а

Ч) K о

1 Е

1 Ф х х

М а

I Ф

I 1-t о о и

I Н х

1 а

I td х

I L

I !»t

I и о

1 а

I Х

I а о

I И

975740

Ф I I

1 I

P I !

1! I

1 <Ч ! Я 1 с«1 4 1

Е«1 1

1 «1

&< 1 о

Г« I г 1

Й»

I 9 1

Ц1 О

1 !

«1 1

1

1

1

1 \О

М

I». Rw

Х О .- ltt и Х»II »t»

zqt а ой е

XO»I» И а

5 й

975740 ь ь

«с! с

tV с CO

СО

О«

««) 1 » с

СО

I ь

I «-« l

I I

1.!

I 1

I Ch I

l ь

Ol ь ь Ф

О\ с

СО ь с

СО ! с

I I

1.CO I

13

I I

I 1

I I

f»

I 1

I ЧР ь с

I

t

1

t

1

1 !

I

f

1

I

I ь с

«л

Ol с

M! с!

«O . с

«Л ь

СО

«"Ъ ю t

1 I

1 сР

1 I! 1

t . 1

I 1

1 Рэ! I

I f

l 1! I

1 I! «Ч I

1 1

1

1!

I

I

I!.

1!

1

С» с

gA

0) I «6 йИ ои с

s0 f«l Q

oyer хо

О «0 аео

1 ао

Ц

I« о й

И с а !0 Х

»м» нж «

««! «Р»

Р«Ы «0

e,o x

1 !

I 1

I l

I I

I 1

1 I

1 «! I

Н I

1 I

1 I

1 С !

1 Н I

I l

I 1 l

I I

I I

I СЧ I

I Н! I

I I

1 I

Г I

I I

I ° I

I н I

I Н« I

СЧ с

ch с

«О

00 с

«О

Ifl с!

«fl с! » с

РЪ

l «ff

""й И

tki4 5 ««3х !

0ЫОН

VV И О!

НМ«0 Ф

АNЯg« "

О 0!а

О Ой«с! х 3 I O t. "e втоц м

Om ИМ!0 в:Й8йжр

1

I

I

1

1

t

1

I

1

l

l

I

975740

Формула изобретения

Составитель В. Лалгин

Редактор Н. Рогулич Техред A.Бабинец Корректор, Н. Король

Заказ 8928/40 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ЛПП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Способ стабилизации хлорированного каучука обработкой его азотсодержащим соединением, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения термостабильности каучука и клея на его основе, в качестве азотсодержащего соединения используют тетраметилендиэтилендиамин или тетраметиленди-о-фенилендиамин в виде

1-10%-ного раствора, а обработку ве-. дут 5-25 мин при 293-373 К.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Донцов A.A. и др. Хлорированные полимеры. И., "Химия", 1979, с. 55.

2. Патент QGA 9 2522135, кл. 154-130, оцублик. 1950 (прототип),