Способ получения концентрированного раствора индоленинового катионного красителя

Способ получения концентрированного раствора индоленинового катионного красителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

pi 975758 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.05,79 (21) 2772271/23-05 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет—

Опубликовано 23.1182. Бюллетень М9 43 щМ Na в

С 09 В 67/34

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (33} УДК667.662... 32 (088. 8) Дата опубликования описания 23 11.82

Э.A. Чалых, И.A. Троянов, A.A. Сазанова, М.Д. Ершова и В. Г. Ставинчук (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА

ИНДОЛЕНИНОВОГО КАТИОННОГО КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к технологии выпускных форм органических кра-. сителей, в частности к способам получения концентрированного раствора индоленинового катионного красителя, используемого для крашения полиакрилонитрильных, особенно свеже-. сформованных полиакрилонитрильных волокнистых материалов. ,Известен способ получения концентрированного раствора индоленинового катионного красителя общей формулы

СН3

0нз 4 сн=м-т

СКв где R — алкил, аралкил, алкоксигруппа, галоген, нитрогруппа

A — анион низкомолекулярной органической карбоковой кислоты с числом углеродных атомов 1-2, обработкой красителя — значение R —-O-СН, A -С1, растворителем — смесью перхлорэтилека, бутиролактона к 2-этилкапроновой кислоты для получения 10-70е-ного раствора красителя (1 3.

Я

Недостатком. известного способа является низкая устойчивость полученных растворов при хранении, высокая токсичность и пожароопасность процесса, связанные с применением бутиролактона и 2-этилкапроновой кислоты

Цель изобретения — повышение устойчивости при хранении, снижение токсичности и пожароопасности технологического процесса получения раствора, а также повышение его морозостойкости.

Указанная цель достигается способом получения концентрированного ,раетвора индоленинового катионного .красителя общей формулы

Слв

П Ъ 1 з у, м ca=x-ì у A

+ Ъ

em >де R - алкил, аралкил, алкоксигрунпа, галоген, нитрогруппа;

A - анион низкомолекуляркой органической карбоковой кислоты с числом углеродных

О . атомов 1 2

Ф 3 975758 4 обработкой красителя растворителем, водный раствор исходного красителя обрабатывают щелочью до рН 12 с последующей обработкой полученного при этом карбинольного основания

30-35%-ным водным раствором карбоно 5 вой кислоты с числом углеродных атомов 1-2.

Повышение мороэостойкости достигается обработкой этиленгликолем. ,- Предлагаемый способ состоит из дву 1р стадий: действия щелочи на водный раствор, приводящего к,образованию карбинольного основания формулы обрабатывают 2,2 вес.ч. едкого натра до рн 12 при ЗООС и размешивают в течение часа. Осадок отфильтровывают и отжимают на фильтре, получают 7,95 вес.ч, пасты карбинольного основания.

Пасту обрабатывают 4,9 вес.ч.

20 - 99%-ной уксусной кислоты, 0,79 вес.ч. этиленгликоля и 2,7 вес.ч. воды.

После раэмешивания получают высококонцентрированный раствор красителя формулы

СН, СН, Сн, I + Т Сн=м-х ОСП, СП СОО

ЗР

Он устойчив при хранении, не замерзает при охлаждении до -20 С. Полу.ченный раствор красит полиакрилонитрильное волокно в золотисто-жел35 òûé цвет с высокой стойкостью ко всем видам обработок.

П р.и м е р ы 2-6. Аналогично при. меру 1 из раствора.метилсульфатов красителей получают их водно-уксус4р нокислые или водно-муравьинокислые растворы, содержащие красители общей формулы

СН3

СН, СН, Сна-ж

СК., Сн

Сн +a y, СН=К вЂ” М, А, ! + I

СНз с Пример

1 Цвет волокна

-o-осн, -и-СН

-о-О

2 и-CI

НСОО

Зеленовато.желтый

Желтый сн соо

CII COO

Красноватожелтый

Зеленоватожелтый

НСОО сн.соо

Золотистожелтый

n-OCtt >C Н5 в осадке, и последующего растворения основания в низкомолекулярной карбоновой кислоте с добавлением воды.

Указанное карбинольное основание является достаточно стабильным веществом и в условиях изобретения его можно фильтровать, отжимать на фильт. ре, хранить несколько дней, перекристаллизовывать из этанола. На воздухе основание поглощает углекислоту с образованием углекислой соли,, оно легко растворимо B любых .кислотах с образованием солей красителя в кристаллической форме. Полученная форма карбинольного основания позволяет отжать его почти досуха, вследствие чего при растворении в кислотах получают высокие концентрации красителя в растворе—

70%.

Полученные согласно изобретению концентрированные растворы индоленинового катионного красителя устойчивы при хранении, смешиваются с водой в любых соотношениях при комнатной или повышенной температуре. Для создания рн 4-5 в красиль ных.растворах, в них добавляют скот ветствующий избыток карбоновой кислоты. Для повышения морозоустойчиности (при 0 С и ниже) раствор обра-. батывают этиленгликолем.

Пример 1. 385 вес.ч. водного раствора, содержащего 8,3 r красителя формулы

Сп

СН Сп

3 3

Ca=a-ЭГ 0СН СН роса где R u A в примерах 2-6 имеет значения, приведенные в таблице.

975758

Формула изобретения сн, Составитель A. Молин

Техред И. Гайду Корректор.М.Коста

Редактор Н. Рогулич

Заказ 8930/41 Тираж 661 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскал наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Использование предлагаемого способа позволяет получить стабильные при хранении растворы высокой концентрации красителя — 703, устойчивые при низких температурах, неог-, раниченно растворимые в воде, пригодные для крашения полиакрилонитрильных волокон. Технологический процесс не связан с применением токсичных и пожароопасных материалов.

1. Способ получения концентрированного раствора индоленинового kB» тионного красителя. общей формулы где R - алкил, аралкил, алкоксигруппа, галогей, нитрогруппа;

А — анион низкомолекулярной органической карбоновой кислоты с числом углеродных атаев 1-2 обработкой Йрасителя растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости прн хранении, снижения токсичности и пожароопасности технологического процесса, водный раствор исходного

10 красителя обрабатывают щелочью до рН 12 с последующей обработкой полученного при этом карбинольного основания 30-35В-ным водным раствбром карбоновой кислоты с числом уг15 леродных атомов 1-2.

2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что, с целью повышения морозостойкости раствора красителя, последний обрабатывают этиQQ ленгликолем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Швейцарии 9 505882, кл. С 09 В 67/00, опублик. 1970 (прототип).