Способ подготовки поверхности металлов перед склеиванием

Способ подготовки поверхности металлов перед склеиванием

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советсиих

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 97577 t (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.07.81 (21) 3345594/23-05 с присоединением заявки ЭЙ (23) П риоритет (53)М. Кд.

С 093 5/02

В 05D3/10

- 3Ьаударатеснный квинтет

СССР ла лелзи нзабретеннй и аткрытнй (53) УДК668. .3 95 (088.8) Опубликовано 23.11.82. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 23.11.82

П. N. Вайнштейн, Ю. К. Ежовский и С. И. Ко пьцов

1

Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ерщща -Tpynonoro

Красного Знамени .технологический институт им, Ленсовета " " (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ МЕТАЛЛОВ

ПЕРЕД СКЛЕИВАНИЕМ

Изобретение относится к технологйи обработки поверхности металлов перед < склеиванием и может быть использовано в машиностроении, электротехнической и оптической промышленности для повышения прочности и надежности клеевых соединений как между металлами, так и металлов с другими материалами.

Известны способы подготовки поверхности, увеличиваюшие плошадь контакта образца с клеевым составом, такие как дробеструйная обработка, химическое травление др., а также включающее пред варптельную обработку поверхности растворами полимерных агрегатов (1 3 и (2), Однако при механической обработке поверхность загрязняется мелкодисперсными примесями, а на эффективность полимерных аппретов существенное влияние оказывают влажность, пыль, режимы последующей обработки поверхности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ подтотот ки поверхности металлов перед склеиванием, заключающийся в том, что очищенную поверхность металла подвергают химикотермической обработке попеременно парами воды, хлорида титана и первичного аминсспирта (например, моноэтаноламина) при 100-300 С и давлении 100 х

«10 мм рт.ст. (3l

Недостатком известного способа является сравнительно малая адгезионная о прочность клееных соединений, в частности на таких металлах, как Cu, Hi u сплавах Ковар, нержавеющая сталь, вследствие малой концентрации и активности поверхностных групп Т1 -О-(СН2)215

-NHg, образующихся в результате химикотермической обработки.

11ель изобретения - повышение прочности клеевых соединений.

Зта цель достигается тем, что согласно способу, включающему попеременную обработку в вакууме при 100-300ОС поверхности парами хлорида металла и воды с последующей модификацией орга- I

3 Э787 ническим амином, в качестве хлорида металла используют тетрахлорид кремния, а модификацию проводят аминосо держащим раствором, включаюшим, вес,%

Триметилдиалкил5 аминосилан 0,02-5

М, N, М-гексаметилтриамидофосфат (гексаметапол) 0,005-0, 1

Ацетон Остальное с последующей промывкой ацетоном, Способ осуществляют следующим образом.

Металлические части изделия покрыо вают тонким (до 100 А) слоем оксида кремния путем многократной (до 30 раз) попеременной обработки поверхности парами воды (Р 0 =1-10 Па) и хлорида

2 кремния (Рв „ + =1 0 -1 О Па) . Затем изделие обрабатывают в растворе триметилдиалкиламиносилана, например триметилдиметиламиносилана, в результате чего на поверхности образуются активные группы Si — (СН )2. Оптимальная концентрация (С1) триметилдиалкилоксисилана составляет 0,02-5 вес.% и обеспечиваетполное замешение С1-групп на поверхности. При С < О,02% поверхностная концентрация диметиламиногрупп мала и не дает желаемого эффекта, при

С„7 5%, адгезия достигает максимального значения и использование более высоких концентраций экономически нецеле« сообразно. Оптимальная концентрация (С2) катализатора обмена гексаметапола (Me И Р=О) составляет 0,0050,1 вес.%, при этом обмен полностью заканчивается через 0,5-1 мин. При . .С2<0,005% скорость обмена СР-групп на -М-(СН ) мала; и реакция заканчи- 40 вается только через 1-1,5 ч, что не технологично при С2)0,1%, скорость реакции практически не увеличивается и использование более высоких концентраций катализатора нерентабельно.

В процессе последующей промывки удаляется избыток аминогрупп, не вступивш:х в реакцию обмена, и продукты реакции, поверхность металла сушат в

50 токе сухого воздуха, наносят клеюший состав и склеивают по рекомендованной технологии.

Пример 1. Образец из сплава "Ковар помешают в вакуумную камеру и обрабаты- 5 вают в вакууме при 250 С попеременно парами воды и четыреххлористого кремния

2 (Р, ср. .=10 Па) 5 раз, после чего изделие

71 4 в течение 5 ми» при 20 С обрабатывают в растворе, содержашем вес. %

Триметилдиметиламиносилан 0,02

Гексаметапол 0,1

Ацетон Остальное

Затем изделия промывают ацетоном, сушат, наносят клеюший состав, склеивая по рекомендованной технологии, Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 2. Образец из нержавен шей стали подвергают десятикратной поперемнной обработке в вакууме при

3000С парами Н2О и Sic% (PSlcP

-10 Па), после чего изделие в течение

2 мин обрабатывают при 20 С в растворе, содержащем, вес. /О..

Триметилдиэтиламиносилан 0,3

Гексаметапол 0,01

Ацетон Остальное

Обработанную поверхность промывают ацетоном, сушат и склеивают по рекомендованной технологии.

Результаты испытаний на адгезионную прочность представлены в таблице.

Пример 3, Изделие из меди обрабатывают попеременно в вакууме при

150 С парами воды 51С, (Р „со

=10 Па) 20 раз, после чего обрабатыФ вают в растворе при 20 С.в течение о

1 мин, содержашем, вес.%:

Триметилд иметиламиносилан 5

Гексаметапол 0,006

Ацетон Остальное

Затем поверхность промывают ацетоном, сушат, наносят клеюший состав и склеивают по любой рекомендованной технологии, Результаты испытаний склеенных образцов на отрыв (адгезия) представлена в таблице.

Пример 4. Никелевую или нике- лированную поверхность обрабатывают в вакууме при 20О С парами воды и

51 СЕ4 (Ь сС „,=10 Па) 10 раз, после

Ь чего модифицируют в растворе в течение

3 мин при 20 С содержащем, вес.%:

Триметилдиметиламиносилан 1

Гексаметапол 0,01

Ацетон Остальное

Затем поверхность промывают ацетоном, сушат и склеивают по рекомендованной технологии (табл. 1 ).

975771

55-70

Сплав "Ковар" ЭК-23 30-40

ЭК-9 40-55

75-85 ЭК-9 с наполнителема из нитрида бора

Нержавеющая сталь х18Н9Т ЭК-23

80-90

90-100

50-70

60-70

40-65

То же

50-70

ЭК-23 20-30

ЭК-9 . 25-30

Медь Nl

Й1 или сталь-3 никелированная

=10 мкм ЭК-23 40-50

65-80.

1. Технология изготовления клееных конструкций. Мир", М., 1975, с. 7090.

2. Авторское свидетельство СССР

No 638611, кл. С 09 Х 5/02, 1978.

3. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2918707/23-05, кл. В 05 D 1/38, 1980 (прототип}.

ВНИИПИ . Заказ 8931/42 Тираж 661 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Результаты испытаний показывают, что предлагаемый метод позволяет увеличить адгезионную прочность для ряда металлов и сплавов в 1,5-2 раза, особенно для таких трудно склеиваемых ма» териалов, как Ковар", медь. Помимо

Формула изобретения

Способ подготовки поверхности металлов перед склеиванием, включаюший попеременную обработку в вакууме при

100-300 С поверхности парами хлорида металла и воды с последующей модификацией органическим амином, о т— л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения прочности клеевых соедичений, в качестве хлорида металла используют тетрахлорид кремния, а модификацию проводят аминосодержашим раствором, включающим, вес.%:

Триметилдиа лкиламиносилан 0,02-5 этого,активация алементоксидного подслоя в растворе органического амина позволяет использовать такие высокоактивные пре параты,KBK триметилдиалкиламиносилан с катализатором, использование которых вакуумной технологией затруднительно.

Я, М, М -Гексаметилтриамидофосфат 0,005-0, 1

Ацетон Остальное с последующей промывкой ацетоном.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе