Способ очистки п-метилированных ксантинов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 12р, 7,, СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ .)
О, Ю. Магидсон, М. В. Федотова, К. A. Чхиквадзе и О. Б. Огарева
СПОСОБ ОЧИСТКИ М-МЕТИЛИРОВАННЫХ КСАНТИНОВ
3()я}(с(с(10 !7 чая 1951 г. за .«) !02, !(5-ЯЗ" ?7>55
I> 1lIIIIIC)(. pCTII(> Зд?> l!IOOXpiltl(.IIIIII с:с.(.P ксантип.
Известны способы очистки метилированных ксантинов путем переОса?кдс!?И?1 из l)?E, 10 I? b? x 1) 3cTB01>QB кислотой. При этом преоывание .1-мети,11!ров}lпных ксантинов в !!Кло?пом растворе приводит к заметному разложению и загрязнению товарного продукта.
Предлагаемый с пособ позволяет получать бо !сс чистые X -метилироBBHllhlc ксантины и. кроме того, по«hlll? Я(Т ИХ ВЬ!"..ОД.
Особенность способа заключается в том, что в качестве растворителя
ДЛЯ Очн}ЦЯСМОГО ПРОДУКта ПРИМЕНЯют разбавленну?о серную кислоту (36 — 38 ), а оса жденис ведут воднь?ми растворами аммиака.
П р»? е р 1. 50 г мстил-3-ксантиHB растворяют в 500 1ьг. 36 о-ío?? серной кислоты, прибавляют 2 г яктивировянного угля, перемешивак>т 2 час. и затем фильтруют. После фильтрации осаждают разбавленным водным раствором аммиака.
Получают 45 г мстил-3-ксантина в виде белых игл. Выход 90 "(), считая на взятый в очистку метил-3П р 1!м с!> 2. 1?!.) коф !!B-". (3-меT}?л-кся?п и(?я) ря«творяют в 710 мл
38" -пой «срной кн«лоть „прибавляют 5 у?ля. ?!cрсмс! B:!B )}GT 2 ? яс., фильт!) > }с)1 и осаждя?от разбавленным ра«) вором «одного я.i! >?èàêà.
Осадок (1) и,? !этр> ют II B п1 T:!-с?> i .. п>тре.
С 1 1 !) О и ко ф с l?11 11 c1) с }(1)? «) ll, 1 л и з О в ывян) г из -!00 я!л «одьь
Полу»}I?o! 157.5 г ч}1«то}о косреиня. Тс??перст ра !?, !;IB, }B}??}B 234—
235=. Вы од 92 6, считая на взяТЫ!l «ОЧИ«ТК Кофснн.
П J> и м с р 3. 283 г т-«оброк!ина (ди-метил-ксаптина) растворяют в
1700 1!.г 37 (-ной серной кислоты, прибавляют 50 г активированного угля, перемешивают 4 час., затем фильтруют. Уголь на фильтре ?ромывают 2 — 3 раза по 10 .1(ьг 37 ",>-ной серной кислотой, и весь фильтрат пейтр}}л}}зу?от водным раствором аммиака.
Получают 258 г, что составляет
91,1 с ?итяя на взятый в очистку теобромпн.
Л 97645
Предмет изобретения
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор Л. П. Ситников
Подп, к печ 30 VII-1958 г.
Тираж 950. Цена 25 коп.
Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР.
Способ очистки Х-метилированных ксантинов переосаждением, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с делью повышения степени очистки делевоИнформационно-издательский отдел.
Объем 0,125 п. л. Заказ 2997. го продукта, в качестве растворителя для очищаемого продукта применяют разбавленную серную кислоту (36 — 38%), а осаждение вокруг ведут водным раствором аммиака.