Способ определения трития в литийсодержащих материалах

Патент 977384

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

<и977384

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик ф «в«

4М .

= 1, i)= вЂ” - г «« (61) Дополнительное к авт. свид-ву

t (22) Заявлено 250381 (21) 3264495/23-26

Р1 М Кд з

С 01 В 4/00

G 01 И 23/00 с присоединением заявки Нов (23) ПриоритетвЂ”

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 546. 11. 3:

: 543. 53(088. 8) Опубликовано 30.11Л2. Бюллетень Йо 44

Дата опубликования описания 30.11 82 (72) Авторы изобретения

В.И.Сахаров и С.Н.Федотов (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИТИЯ В ЛИТИРСОДЕРЖМцИХ

МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения трития, и может быть ис- . пользовано при контроле накопления трития в теплоносителях атомных электростанций, а также в отходах, идущих на захоронение с целью окружающей среды °

Известен способ определения трития в металлическом литии путем термического выделения растворенного в нем трития в атмосферу водорода с последующим отделением водородно-тритиевой смеси на палладиевых фильтрах и измерением его по бета-активности пропорциональными газовыми счетчиками внутреннего наполнения (1).

Однако указанный способ позволяет определять большие содержания трития (> 104Бк/г при условии высокой степени очистки водорода.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения трития в карбонате лития, включающий растворение образца, осаждение лития фтористоводородной кислотой, добавление к жидкой фазе сцинтиллятора и последующую количественную регистрацию трития по сцинтилю.яционному эффекту (2 ).

Однако известный способ непригоден для определения трития в металлическом литии, так как неконтролируемая часть трития в виде т2 теряется в атмосферу.

Цель изобретения вЂ” анализ образцов металлического лития.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе ния трития в литийсодержащих материалах, включающему растворение образца, осаждение лития фтористоводородной кислотой, добавление к.жидкой фазе сцинтиллятора и последующую количественную регистрацию трития, растворение образца осуществляют при нагреве в автоклаве, в котором предварительно эамораживают растворитель (перекись водорода) и вводят пробу, охлажденную до температуры замерзания перекиси водорода.

В результате взаимодействия лития с водой и перекисью водорода образуется щелочной раствор LiOH, в котором перекись водорода разлагается по схеме

HgO Н О+ О; О + Н О НО+НО;

1 2 2

977384

25 Формула изобретения

Составитель Т.Жукова

Редактор Т.Лопатина Техред М.надь Корректор И. Ватрушкина

Заказ 9100/26. Тиран 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 а часть трития, находящегося в атомарном состоянии или в виде молекул вступает в реакцию с радикалами ОН

T + НО HTO+T T + Н О HTO+H н + т" нт"; но + нт нто+н

HT+HO H O+T I T + HO HTO °

В результате приведенных процессов тритий количественно переходит в жидкую.фазу в виде преимуществен но .НТО, чему способствует высокое давление (10 МПа,) возникающее в автоклаве в зависимости от навески металлического лития и, соответственно, перекиси вбдорода, я высокая темпе1 ратура, создаваемая за счет экэотермического эффекта при Býàèìoäåéñòâèè металлического лития с водой и перекисью водорода

2I +2H О-®241 ОН+Н 2Ь1+ЗН20 2, 2L iOH+2HP+ О

Для того, чтобы эти реакции не протекали до герметизации автоклава, литий и раствор перекиси водорода охлаждают до температуры замерзания

30%-ного раствора перекиси водорода или меньшей. Ибо в этих условиях не происходит заметного окисления лития атмосферным кислородом и взаимодействия его с парами воды воздуха, phBно как и с растворителем вЂ” перекисью водорода.

Пример. 1,4 мл ЗОВ-ного раствора перекиси водорода помещают в автоклав, представляющий собой яйцевидную реакционную зону с дополнительной оболочкой, способной выдерживать давление 10 МПа, и устройством для вакуумиэации. Автоклав помещают в цилиндрическую печку, способную нагревать его со скоростью 10 град/мин до 800 С, и заливают небольшим количеством, жидкого азота до эатвердевания перекиси водорода. Навеску металлического лития (0,0505 r), облучениую на реакторе Ф=1, помещают на несколько секунд в. жидкий азот и загружают в автоклав, последний герметиэируют, откачивают воздух и остатки жидкого азота форвакуумным насосом

Ф и нагревают в течение 30 мин, после чего автоклав охлаждают и вскрывают.

Полученный раствор переносят в полиэтиленовый бюкс, добавляют стехиометрическое количество фтористоводородной кислоты, сцинтиллятор и центрифугируют. Тритий определяют измерением сцинтилляционного эффекта на трехканальном спектрометре nSL-30

Для контроля на память по тритию пос-!

О ле каждого измерения автоклав заполняют дистиллированной водой, герметиэируют и нагревают в течение 30 мин, Воду анализируют на тритий. Активнось дистиллированной воды показы15 вает незначительное отклонение от фона, что составляет 10 Ъ от изме-. ряемой величины.

Предлагаемый способ определения трития позволяет определять- тритий в металлическом литии жидкостным сцинтилляционным способом с достаточно высокой воспроизводимостью и точностью, Способ определения трития в литийсодержащих материалах, включающий растворение образца, осаждение лития

QQ фтористоводородной кислотой, добавление к жидкой фазе сцинтиллятора и Последующую количественную регистраt цию трития, отличающийся тем, что, с целью анализа образцов металлического лития, растворение образца осуществляют при нагреве в в автоклаве, в котором предварительно замораживают растворитель (перекись водорода) и вводят пробу, ох4О лажденную до температуры замерзания перекиси водорода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кузнецов В.В. Образование три4 тия.в свинце и алюминии под,цействием протонов, дейтронов и альфа-частиц высоких энергий.-"Журнал экспериментальной и теоретической физики". т. 40, 1968, с, 5.

2. Nuclear instruments .and methods V. 102, 1973, Р 2, с. 397.