Способ получения масла и парафина

Способ получения масла и парафина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 0З0579 (21) 2762604/23-04 ($1) hA. Кп.

С 10 G 73/06 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

1$31УДК 665.637. . 73 (088. 8) Опубликовано 301182. Бюллетень ¹ 44

Дата опубликования описания 301182 (72) Авторы изобретения

Ю.M.Ôàäååâ, Ю.Н.Рощин и A.Н.Переверзев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛА И ПАРАФИНА

Изобретение относится к способу получения масел и парфинов из парафинистых нефтепродуктов и может быть исполЪэовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Известен способ получения парафи нов и масел,.в котором осуществляют охлаждение парафинсодержащего нефте- продукта в многосекционном аппарате колонного типа путем его смешения с холодным растворителем P1).

Известен способ депарафиниэации .масел, согласно которому процесс получения масел и парафинов состоит в следующем. Нефтяное сырье при температуре начала кристаллизации парафина или несколько выше вводят в первую секцию вертикальной глногосекционной колонны и охлаждают путем смешения с холодным растворителем (-29оС) в секциях кристаллизатора, в которых с помощью мешалок осуществляют перемешивание суспензии, образующейся в результате охлаждения.

Известен способ получения масла 25 и парафина путем смешения нефтяного сырья с охлажденной смесью фильтрата промывки осадка парафина 1 ступени и растворителя в многосекционном аппарате колонного типа. По известному способу весь раствор фильтрата с температурой минус 4 — минус 43 С смешивают со всем количеством холодного растворителя, имеющего темпера-. туру Минус 290С.

Полученную смесь нефтяного сырья с растворителем и фильтратом подвергают доохлаждению в скребковом кристаллизаторе до температуры фильтрации. Охлажденную смесь разделяют на вакуумных фильтрах и регенерируют растворитель из продуктов фильтрации с получением депарафинированного масла и парафина 1 3 ).

Недостатком известного способа является то, что для охлаждения сырья во все секции кристаллизатора подают растворитель с одинаковой температурой, а также одинаковая степень снижения температуры в каждой секции (до 4 С) и более, что привоо дит к получению в начальной стадии кристаллизации сравнительно мелких кристаллов парафина.

В этом случае вследствие большого перепада между температурами растворителя и сырья, особенно в первых секцих кристаллизационной колонны, образуется большое количество мелких кристаллов парафина, что,приводит, 977479 к ухудшрнию показателей фильтрации и качества и уменьшению выхода конечных продуктов.

Цель изобретения — увеличение скорости фильтрации, повышение выхо-; да масла и качества парафина. 5

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения масла и .парафина путем смешения нефтяного сырья с охлажденной смесью фильтрата с растворителем в многосекционном аппарате колонного типа, последующего доохлаждення полученной суспензии, фильтрации и регенерации растворителя из продуктов фильт рации с выделением масла и парафина,, 15 на смешение с сырьем в первую секцию аппарата подают раствор Фильтрата, температура которого на 15-30ОС ниже температуры сырья, и в последующих секциях образовавшуюся суспензию охлаждают смесью раствора фильтрата и растворителя, температуру которой понижают на 2-10 С от секции к секции, с понижением температуры суспензии в первых 2-6 секциях на

1-2 С в каждой секции, постепенно

25 увеличивая перепад температур суспензии между секциями до 3-15 С.

Снижение температуры суспензии достигается изменением количества растворителя, подаваемого в секции.

Наибольшее количество растворителя подают в последниюю секцию кристаллизатора, поскольку к этому времени основная масса парафина находится в твердом состоянии и подача боль-35 шого количества растворителя практически .не оказывает какого-либо отрицательного влияния на показатели процесса, что не противоречит основ- ным полоиениям теории кристаллизации 4()

Предлагаемый способ охлаждения сырья позволяет выдерживать на начальной стадии кристаллизации относительно низкий перепад температур между вводимым в секцию Растворите- 45 лем и суспензией, поступающей в данную секцию; Таким образом, условия охлаждения в первых 2-6 секциях asляются практически одинаковыми и более мягкими по сравнению с прототипом, что положительно отражается на кристаллической структуре парафина.

На чертеже представлена схема, поясняющая сущность изобретения.

Сырье, охлажденное в холодильнике 1 до температуры насыщения, поступает в первую секцию кристаллизатора 2 смешения. Охлаждение сырья в первой секции осуществляют путем подачи по линии 3 раствора фильтра-, 60 та П-ой ступени фильтрации, подогретого в теплообменнике 4 до +15минус 15 С, или смесью раствора фильтрата И ступени и холодного растворителя 5. Сырье охлаждают до температуры на 15-ЗООС ниже температуры сырья, поступающего в кристаллизатор смешения. Охлаждение суспензии в последующих секциях кристаллизатора 2 смешения осуществляют смесью раствора фильтрата lf ступени и холодного растворителя. При этом температуру растворяющей смеси, поступающей в каждую последующую секцию, понижают на 2-10 С до тех пор, пока ее температура не достигнет температуры холодного компонента растворителя (минус 15 - мио

I нус 80 С). Дальнейшее охлаждение суспензии проводят только холодным растворителем 5, охлажденным в теплообменнике 6 и аммиачном (пропановом, этановом) холодильнике 7. Таким образом, в предлагаемом способе по мере прохождения суспензии по секциям кристаллизатора 2 разность между температурой сырья и растворителя, поступающих в секцию, остается практически постоянной или не-. сколько повышается к середине кристаллизатора 2. Количество растворителя, подаваемого в каждую секцию, регулируется таким образом, чтобы температура суспензии в первых 2

6 секциях по ходу движения сырья снижалась на 1-2ОС, а в последующих секциях - на 3-15 С. Следовательно, в процессе охлаждения сырья дифференцированно изменяются как температура растворителя, поступающего в секции кристаллизатора 2, так и разность температур суспензии в смежных секциях. Все эти преимущества обеспечивают получение суспензии с улучшенной кристаллической структурой.

Полученную в результате смешения сырья с охлажденным растворителем суспензню доохлаждают в скребковом кристаллизаторе 8 до конечной температуры (минус 15 — минус 80 С) и подают по линии 9 на разделение в барабанный вакуум-фильтр 10 1-ой ступени. Раствор депарафинированного масла по линии 11 через теплооб ленник 6 направляют на регенерацию растворителя, Осадок парафина промывают растворОм фильтрата Il ступени (линия 3), разбавляют растворителем 12, охлажденным в холодильнике 13 до .минус 15 — минус 80 С, и суспензию парафина rto линии 14 подают на фильтр 15 1I-ой ступени.

Осадок парафина промывают растворителем (линия 16), охлажденным в холодильнике 13, разбавляют растворителем (лииия 17) охлажденным в холодильнике 18, и подают на фильтр 19 ф -ой ступени. Раствор фнльтрата (Йой ступени по линии 20 откачивают через теплообменннк 21 на регенерацию растворителя. Суспензию парафина по линии 22 после М -ой ступени фильт977479 рации подают ка регенерации растворителя.

В качестве растворителя могут использоватьса кетоны, имеющие 3-8 атомов. углерода в молекуле, низкомолекулярные углеводороды, такие как этан, пропан, бутан, смеси кетонов с ароматическими углеводородами (бензол, толуол), а также галоидпроизводные ниэкомолекулярные углеводороды, такие как дихлорметан и дихлорэтан, их смеси и смеси их с аро матическими углеводородами.

Пример 1 ° В качестве сырья берут рафинат фракции 320-440 С западно-украинской нефти со следующими основными свойствагли: плотность при 20оС 0,854, температура насыщения парафином 32 С, содержание парафина 32,5%, вязкость при 50 С

10 сСт. Растворителем (холодныгл когл- . понентом) служит смесь метилэтилкетона с толуолом в объемном соотношении

60:40%. Охлаждение сырья осуществляют в восьми секциях раствором фильтрата второй ступени с температурой

5 С и его смесью с холодным расто ворителем.

Температуру сглеси изменяют от

5 до минус 30 С с интервалом между секциями 10 С, а температуру суспено зии по мере охлаждения в каждой секции снижают с нарастающей разницей

2-10оС. Скорость вращения мешалки

406 об/мин. Суспенэию после кристаллизатора смешения доохлаждают от минус 8 до минус 25оС в скребковом кристаллизаторе. Скорость фильтрации составляет 329 мп/мин (90% по сравнению с прототипом), выход депарафинированного масла с температурой застывания минус 18 С составляа ет 63,9 мас.%, содержание масла в парафине 1,05%.

Пример 2. Сырье и раство- . ритель те же, что и в примере 1 °

Охлаждение осуществляют в тринадцати секциях кристаллиэатора растворитеЛем, температуру которого снижают от 5 до глинус 30 С с интервалом 45 С. При указанном режиме охлаждения достигается более высокая скорость фильтрации (104%).

Пример 3. Сырье и растворитель аналогичны. Охлаждение сырья осуществляют в 13 секциях кристаллизатора растворителем, температура которого понижается от 5 до ми нус 30 С с интервалом 4-5ОС, температуру суспензии снижают с нарастающим интервалом от 1 С в первой секции ро 6 С в последней. Данный режим охлаждения позволит еще более повысить скорость фильтрации (110%),уве личить до 66,2% выход депарафинированного масла и снизить содержание масла в парафине до 0,74% (см. таблицу).

Пример 4. Сырье и растворитель те же. Охлаждение сырья осуществляют в 20 секциях кристаллизатора расторителем, температуру которого го понижают от 5 до минус 30оС с интервалом 3-9 С, а температуру суспензии снижают с интервалом 1 С в 1-4 секциях и 2-ЗоС в последующих. Охлаждение сырья при укаэанном режиме да15 ет воэможность еще более улучшить показатели процесса (см. таблицу).

Пример 5. Способ осуществляют по известному способу. Сырье и растворитель те же, что и в при20 мере 1. Охлаждение осуществляют в

15 секциях кристаллизатора растворителем, температура которого неизменна и равна 25оС, температуру суспензии в каждой секции снижают на 3 С.

25 Полученную суспензию.так же, как и в предыдущих примерах,.доохлаждают .до минус 25 С в скребковом кристало лизаторе. Скорость фильтрации при нята за 100%. Выход депарафинированЗО ного масла составляет 64%, содержание масла в парафине 0,9%.

Полученные результаты в сравнении с показателями известного способа приведены в табл. 1 и 2.

Сравнивая результаты опытов, проведенных при различных режимах охлаждения по предлагаемому способу, с данными опыта, проведенного по известному способу, можно отметить, ® что охлаждение сырья растворителем, температуру которого понижают от секции к секции с интервалом 3-5 С, а температура суспенэии при этогл снижается с нарастающим интервалом

45 от 1 до 2-6 С, позволяет пОвысить скорость фильтрации до 112%, снизить содержание масла в парафине с 0,9 до 0,68% и увеличить выход масла на 2,4%. Это объясняется лучшими

Я условиями кристаллизации в начальный период охлаждения вследствие меньшего перепада температур между сырьем и растворителем в каждой секции, составляющего вначале 27 С и повышаюо

35 щегося к концу пРоцесса охлаждения до 36-50 С.

При использовании других видов сырья процесс кристаллизации целесообразно проводить в кристаллиза 4 торе, имеющем 8-30 секций.

977479 с о «» е» 4 о в

1 у CO

an»»ъ an Ф о

И и ."ь

63 1 а оы

Ф Я Ц

0» аО Р) O ) Ю т.)

1 » e co а

I

С4 1

)".) 1

Е й-K K ммйЙн ю-1 М м м о в со м (ч f4

Ф 1 ) .4 ма ! Ф Ф

1 Е» Х

I !

I I td

1 Е A ! Е»М

I I наюн

%-»

I о м

%» %»

I !

СЧ с-» с»

I 1 о м

I

1

I !

I

1

1

1 э 1

lO! х

Ф 1 Ф е4 CO с» »

I

1

1 .l

I ь м

Ф»») з М

Еааив

1 1 1 !

»)анхк

g )4)4o а);

eweoe еинаан о м

I о (Ч

I м )

1 1!

1 tt) yz аа

ИйЙй

CO м

И 3 м м

CO

I х

I Ф ои

»»)»») х

a)4o m!

I

I>

Ij

It

11 !

| !

1!

1!

Il

Е

I й

I 1 1

Ръ нхат аюаоФ ааomн

C) м

1 ь м

I о

»!Ъ

I I

It (Ч

I

I !.

I:

1 о м

gg аа хной

) ох

) >вх

»О»» х

ЮФФ а )4И

l!

I!

Ъ !1

1!

1 Ф

1

I

I

Рi! I аале н ь м

С» м

1 о м

I ь м

0Ъ

l . Е». O)4. .I Iat М мэ .")

)" .о )) оее и о о

o о!

И I, o

I »») 1

1 4 1

I а

I И I

О 1-I И

1

1 I

I I

I I

I I

4 1

) ) ! . 1

1 I

l ( (Ч

% ) м

1 .

Ъ !

Il

Ii

I, в (Ч

1:

Ij

I м

I

1 м

1.

1

)!

СЧ

I цъ д ц» . ц» м о у ч»»ю фе » м м м

977479!

I

1 . 1

1

1

1 I

1 9 1

0. х

I Ф Ф

3 Р,О Х

1 Ф,>ь Х! ннvm

1 а!

Э I <б I

X l 0, Ot4

Д! Z0OI

1 9:ьЭХ! ннаа

%-!

° I ©1 „1О! I V1

Е1О!

e l l= l й,о, 91 1

I 1

Х1 х I ol

Е 1х

$ lo! о!б!!, pl ml о " ,а1 4 ! I t»

1! I

1 й! 1 Ф

I н

Ф I

A l Е

I Ф

- I Ei

C C 1 1 о,аох х

9 >>9 Х

et ov.m

1 1

I 1

1 1

1 ,.1 1 1

1!

I

I о

Ю

1 ь

О

I о

Г Ъ

О

1 о

РЪ

1 1 1 жэнхх аао о,g хйах н

I l

I Ф ! а

I Э

I !Х

1 I.

1 Ф

rh 9 ! н а е 1

hik

C4 I Ф йл I н

Ъ х

1 9 з И ох

fd l6»Х аао m о

Фб

1 ь

Г Ъ

I о

I I 1 юенх аао а!Ф

g йаFa н

1 9 х аа

99> нин

1 х

Ф

И ох

Эьх аom ь

М

I о

Ю

1 ь

1 1

1 9 ! а-ц

I Ф63

I МИ

1 б

z0,а

Ф 9:> нин

1 1

1 1

1 1

1 1

1 1

1 1

I ох

:> х

o m

<б Ф а L

I 1 нхх о ац

9 ОЕ о х

I m Х х н цоы оее х

1 ! !!

1! I ! 1

I 1

I 1

I

I

I 4

1 1

I I

1:ь l !!Ю I о

lo 1О

1И I

lo ! I

1 1 о

IX

19 1

1Э 1

14 1

I9 I а!

1L l

1 !

О I !

И I !!

1

I, 1

I 1

I 1

I Ф ! 0,g

I Й!б

1 1

I Э

° 1 и

1 Ф Э а! на

Е х 1 а1,9 I х I

1 9 9 ! Н 0

I с! 1 I

Ф I а! q>

X I 9<6 х I на а

Ф 1! 1 Э

) 9 а

1 1» ъ

Е н

I Ф Э

I I х оаэи меое

00%

lA < Ъ сч с4 <ч о сч

I 1 м, !ч в

l 1 е 00 Э

° С 3 -1 ф ("ъ сч

Сч lA

1 I

У о. о о (Ъ С Ъ С 3

1 I

1

I сч

I

1 со

) I

1

1 о Ъ

I

1

1

I

I

I

I !

1

1

I

I

1

I

I !

I !

1

I

I

t

I

1

I

I

I !

I

1

I

I

I

I

I

977479

СЧ !

1 (б

Ю о т 3

1О

1О

РЪ

СО с

СЧ

%-1

СЧ с

%-!

Ul ф

1

1.

1 .1

СЧ -I с.4

Ю

%1

° 3 е о с, с

iÎ РЪ

ЧЭ СЧ

1О с о

% !

»3 1

I

1 — f

3 Т

1 I ф

Ю

%-!

С Ъ

Ю

° 3

СЧ О ф с с с

О СЪ О

\О СЧ ч.1 ф

1 с3 о

%-1

1О

CO

С Ъ

in о а с °, с

С Ъ . СЧ

1О СЧ г-!

СО

C)

ОЪ

ОЪ

Р4

РЪ

in о с

%-!

ОЪ с3 с с с

M ССЪ

1О (Ч гЧ

Ю с

C) Ul ф

1 с

1» Х

М $ 3„1

В Г;

v о

v ф ! и

9 с

Х б3

à3 L

3б М

Р> в цй о б

up б С.3 оо с н Ф ф Ж

A М

I

1

I

1

I

1 . 1

1 !

1 !

1 1

1 1

1 1

3 I

l I

1in 1

I 1

I 1

I 1

1 1 —

1- 1

1 1

I

1

1 1

1 I

1 I

1 1

1 1

C41 1

Э 1 1

I "Ъ I

A 1 1

С» .3 1

1 1

1 I

3» Ф

1

1 Ч

1

1

1 I

1, I

1 — -3

1 .

1 I

1 I

I I

I 1

1 I

1 I

1 а-3 1

1

1 п3 I

33! 1

Н I о

Ф 1 о

РГ 1 о

М I

i!3 1 о

O i3I во н 1 R

I н (б я 1

63 I

33 I .о

1 (I о сч с с Ф РЪ

ЧР СЧ о

° е м о

А Ж о

Н 33 о м ж дР

° в и

0 Ф

Ff 3 о

Ц м х (б у.

Ц о п3

Е о

td н х

3 о4

1-(3» ® ох

i!3 i!3

Rx них (б Во

Q ф с б3 Q i!3 йП с 53

ОЪ с

Ю

СО

Ч) с

Ф сФ с С»

Ct с а о

СЧ О\ с ф с-! с Л Ю

977479

Формула изобретения

Составитель Л.Иванова

Техред М.Гергель Корректор О.Билак

Редактор A.Ôðîëîâà

Заказ 9114/31 Тираж 524 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Способ получения масла и парафина путем смешения сырья с охлажденной смесью фнльтрата с растворителем в многосекционном аппарате колонного типа, последующего доохлаждения полученной суспензии, фильтрации и регенерации растворителя из продуктов фильтрации с выделением масла и парафина, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения скорости фильтрации, повышения выхода депарафинированного масла и улучшения качества парафина, на смешение с сырьем в первую секцию аппарата подают раствор фильтра та, температура которого на 15-30 C ниже температуры сырья, и в последукицих секциях образовавшуюся суспензию охлаждают смесью раствора фильтрата и растворителя, тжа ературу .которой снижают на 2-10 C от секции к секции, с понижением температуры суспензии в первых 2-6 секциях на

1-2О С в каждой секции, постепенно .увеличивая перепад температур суспензии между секциями до 3-15 С.

О Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CLu Р 3554896 ° кл. 208-33, опублик. 1971.

2. Патент СИ 9 3644195, 5 кл. 208-33, опублик. 1973.

3. Патент СИ В 4145275, кл. 208-33, опублик. март 1979 (прототип).