Способ рафинирования легкоплавких металлов и сплавов

Способ рафинирования легкоплавких металлов и сплавов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

gi>977507 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено -220681 (21) 3308515/22-02

И1) М. Кл. с присоединением заявки Ио

С 22 В 9/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.1132. Бюллетень Мо 44

Дата опубликования описания

)53) УДК 669.046.

° 54(088.8) Ю.К. Лапшов, Б.М. Давыгора, В.А. Гладышев,; A.A;.Роасощинскйй;"

И.В. Соколова, Д.И. Новикова и A.Ô. Терещейко.- -:"-..

1 .

% е

f (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ЛЕГКОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ

И СПЛАВОВ

Изобретение относится к технологии получения легкоплавких металлов и сплавов, например,припоев с улучшенными свойствами, пригодных для создания электрического контакта, и может быть использовано в приборостроении, радиоэлектронной промышленности, технике средств связи и машиностроения.

Известен способ рафинирования легкоплавких металлов и сплавов, включающий фильтрацию расплава и вакуумную кристаллизацию 51J.

Недостатком способа является неполное удаление примесей.

Наиболее близким по технической сути к предлагаемому является способ рафинирования легкоплавких металлов и сплавов вакуумной дистилляцией с наложением ультразвуковых колебаний в режиме кавитации.

Способ заключается в том, что перед дистилляцией расплав насыщают инертным газом с одновременным наложением на него ультразвука в режиме кавитации.

При этом из атмосферы в расплав захватываются пузырьки инертного газа, которые дробятся на мельчайшие. ядра под воздействием акустической кавитации.

Продувка аргоном жидких сплавов способствует значительной интенсификации процесса удаления иэ металла преимущественно свинца и висмута (2).

Следовательно, при использовании известного способа для обеспечения сплава требуемого состава по свинцу и висмуту потребуется большой расход этих металлов, что является сущест-з венным недостатком. Кроме того, содержание такой вредной примеси как мышьяк и никель независимо от метода плавки сохраняется .неизменным.

Цель изобретения — повышение качестна легкоплавких припоев.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рафинирования легкоплавких металлов и сплавов вакуумной дистилляцией с наложением ультразвуковых колебаний в режиме кавитации, перед наложением улЬтразвуковых колебаний струю расплавленного металла пропускают через угольный фильтр, в момент наложения ультразвуковых колебаний н расплав вводят ле" гирующие элементы, после чего расплав гранулируют переменным магнитным

977507 полем, охлаждают и кристаллизуют во флюсе в условиях вакуума.

На чертеже представлена установка для осуществления способа и получения ниэкотемпературного припоя. установка включает нагревательный 5 элемент тигля 1 с расплавленным припоем 2, подогреваемый кожух фильтра

3 с набором угольных фильтров 4, вакуумную систему 5, ультразвуковой концентратор 6, магнитную (постоян- 10 ную и импульсную) систему 7, устройство введения легирующих элементов

8, фильеру 9, сборник гранул с флю= сом 10.

Способ реализуют следующим обра- 35 зом.

Перед процессом рафинирования в установке создают остаточное давление, равное 10 -10 мм рт.ст. Промышленно поставляемый припой 2, находящий-; ся в тигле, расплавляют и нагревают до 600 С.

Операция удаления нерастворимых в жидком расплаве припоя примесей более тугоплавких интерметаллических р5 соединений, окислов, а также сульфидов производится на угольных фильтрах 4, нагретых в кожухе фильтра до

600 С. Применение активированного угля как материала фильтра при тем- З0 пературах до -600 С в условиях разрежения 5 . 10 — 5 - 10 мм рт.ст. обеспечивает условия восстановления окислов свинца и олова до металлического. состояния, что дает возможность З5 экономии олова.

Операция удаления примесей легколетучих металлов, а также растворенных газов (азот, кислород, водород, сероводород и др.) производится путем интенсивного перемешивания расп- 4() лава в вакууме 5 - 10 "- 5 1КЭммрт.ст. при температурах 300-600 С с наложе нием ультраэвуковых колебаний в ультразвуковом концентраторе б. В этих условиях парциальное давление лету- 45 чих металлов составляет О 8-2 х

I х 10 мм рт.ст. Подобная обработка производится в течение 0,5-1 ч.

После прохождения очистки на угольных фильтрах 4 и интенсивного перемешивания в ультразвуковом концентраторе 6, в течение 0 5 — одного часа вводят легирующие элементы, например висмут, индий и редкоземельные металлы, цирконий, осмий, гафний и т.п. через устройство введения легирующих элементов 8, не прекращая перемешивания сплава в ультразвуковом концентраторе 6 в течение 1020 мин.

Затем струя расплавленного припоя гранулируется через фильеру 10 под действием магнитной системы 7 в гранулы и последние кристаллизуются во флюсе. Благодаря этому предотвращается дальнейший контакт металла с атмосферой и припой сохраняется в высокочиатом состоянии до,момента использования.

В результате осуществления способа получен припой состава, вес.Ъ:

Олово 61,0-63,5

Висмут 0,15-0,25

Индий 0,05-0,10

Редкоземельные металлй 0,2-0,3

Примеси (алюминий,мышьяк, Не более 2 ° 10

-4 цинк ) . каждого

Свинец Остальное

Количество кислорода не более

1.10-> вес. В.

П р и м е. р. Предлагаемым способом изготовляют опытные партии припоев.

Качество припоев оценивают по арочностным характеристикам припоя и паяных соединений.

Параллельно проводят изготовление припоя известным способом.

Составы,припоев и результаты испытаний сведены в таблице. о

td O

Х !» ц и о em хна

I I

1 Э Э

1 Е Х х х

1 0»б

1 !Х

Э

r4 х сн

Е и х

1 о х н х

О и

ln o ln сч м (ч

1 1 I

Ю

».»

1 1 х о

e u

Е е м

0» Х

fQ L

Я

1-» Я о м м

ill с3 lA

1 Е» 1

1 Х Э и х

I о

Ц

e o rr

» (Ч е4

I I 1

»б

Ц Х

»б е

g 1ч ои

Ц td

o o o

co r co с »

ы 1

»,У

<ч о со с»»-» (Ч LO Ю Ч0 о,о

Ц о

»" » м

Ю

1

1 и х Ill

u i

EA (Ч

Ю

Ul

СЧ о

»!1

СЧ ь

»Л

СЧ

Ф о

С7» (4 <»

»-»

Э

Э о о

»О (С»

Ю

»-»

u I

Э t

0 I

I

Э

Х 1

Е х а.

Ф о

»-»

С » Ю

»-»

Ч х

Д!

lo

»! х i

Ф 1

0 I

Ц о !

1 I,ХЭ

Э ° » Е» Ц

Ехоии

m ЭО,ОО ххххх

m е и

»б >ю 4 а Р\Р4 Х

1 I (б u I

X O»d с

eèI»х

I I 1»1 о >ою

zцио хо о.

И И

m uu

О °

1:к orna

02еих х ° е»

tdO

O a > m I. дхх»бо х .а

0 mle >,4 г= и .ю—

977507 с 1 е о." о х с хо

К 1

И»d О о х ц к е о о о о ."г

r. 4 СХ х х

0. 0. а dt и а t" u

I ай 5 соя

И >

Ои0, с хо

dd h e z зоцэ х Е Е

ХЭЯЭ

Э»б Э 1 б 4»0 В

%-»

М (M

1О

1 I о m х»б х о ko ххоц о ц g e u

Id 4 . >

C O fd»0 о оэ ххэох аа а!бэ

eu4ut:

1 о х

tdO l хаас о z е о б о ххэ аш а

cur. ь

\» г»

»-» с

EO

1 о

Ц и сб

К еХ оэ их ох

4 Э

ug

Ха

977507

Как показали испытания, наилучшим способом очистки припоя ПОС-61 от окислов, интерметаллидов, сульфидов является метод вакуумной дистилляции с фильтрацией через угольный фильтр, добавки индия при содержании до

0,1 sec.Ф способствуют замедлению естественного старения, совместное действие висмута и сурьмы способствует увеличению прочности и улучшению смачивающих свойств йрипоя до 20%, площадь растекания и прочностные характеристики полученных припоев улучшаются на 20Ъ, прочность паяных соединений, выполненных припоями с.улучшенными свойствами, на.20% превышает аналогичные значения для соединений, полученных с применением промышленно-поставляемого припоя ПОС 61.

Таким образом, предлагаемый способ позволит получить экономический эффект за счет увеличения производительности процесса пайки, снижения трудоемкости изготовления и повыше» ния качества выпускаемой продукции.

Формула изобретения

Способ рафинирования легкоплавких металлов и сплавов вакуумной дистилляцией с наложением ультразвуковых колебаний в режиме кавитации, о тл.и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества легкоплавких припоев, перед наложением ультразвуковых колебаний струю расплавлен10 ного металла пропускают через угольный фильтр, в момент наложения ультразвуковых колебаний в расплав вводят легирующие элементы, после чего расплав гранулируют переменным маг35 нитным полем, охлаждают н крис таллизуют во флюсе в условиях вакуума.

Источники информации, щ принятые so внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

В 308079, кл. С 22 В 9/02, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 460311, кл. С 22 В 9/02, 1973.

977507 .Составитель A.Êàëüíèöêèé

Редактор A. Фролова Техред Ж.Кастелевич Корректор E.Ðîìàíîâ

C -с

Заказ 9122/33 Тирам 660 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретениЯ и открытиЯ

113035, Иосква, Е-35, Раумская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4