Способ разделения висмута и свинца
Патент 977508
Авторы
Способ разделения висмута и свинца
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1977508 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 190631 (21) 3308268/22-02 с присоединением заявки ¹
Р М g+ з
С 22 В 30/06
В 01 0 11/04
Государственный комитет
СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет
Опубликовано 301182. бюллетень № 44
)Ù7Äß 669 ° 763. .2(088.8) Дата опубликования описания 30.1182
Ф.И. Лобанов, С,C. Досмагамбетова, В.A .. Леонов, Ю.В. Каменский и Г.Г. Курдашева
Г (72) Авторы изобретения
1 .
Казахский ордена Трудового Красного намени,, государственный университет им. С.М Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА И СВИНЦА
Изобретение относится к способам экстракционного разделения висмута и свинца и может быть использовано для отделения висмута при определении его в сульфидных полиметаллических рудах и продуктах их переработки аналитическими методами, а также в производстве висмута для его выделения и очистки. 10
Известен способ разделения висму- та и свинца изоамилацетатом и изоамиловым спиртом или их смесью f1 1.
К недостаткам известного способа относится то, что висмут количественно извлекается только при концентрации йодистого калия равной 0,0065 N.
Кроме того, максимальное извлечение висмута возможно при одной концентрации кислоты 3N H SO при 2N HC 10, Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ разделения висмута и свинца экстракцией из йодидных растворов трибутилфосфа-. том (2 3.
Недостатками известного способа .являются неполное разделение висмута и свинца, узкий интервал концентрации йодид-ионов, в котором возможно количественное извлечение висмута и отделение его от свинца, а также то, что метод позволяет отделять только микроколичества свинца, экстракцию проводят из растворов йодистоводородной кислоты, которая разлагается при хранении; используют большой объем органического растворителя (50 мл для одной экстракции).
Цель -изобретения — повышение степени извлечения висмута и удешевление процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделения вис« мута и свинца экстракцией из йодидных растворов трибутилфосфатом, в качестве экстрагента используют расплав парафина с.добавкой трибутилфосфата, причем добавку вводят в количестве 10-20% от веса парафина и экстракцию ведут при соотношении объемов органической и водной фаз 1т(10-100) и рН 1,0-4,0.
Интервал рН (1,0-4,0) является оптимальным, так как при рН ниже 1,0 идет извлечение свинца, а при рН выше 4,0 возможен гидролиз висмута. За пределами соотношений органической и водной фаз 1:10-1:100 висмут количественно не извлекается. При добав977508 лении трибутилфосфата в количестве, меньшем чем 10%, степень извлечения висмута уменьшается, а количество трибутилфосфата равное 20% составляет то предельное содержание его, при котором парафиновая таблетка остает- 5 ся твердой.
Способ позволяет осуществить одновременно концентрирование висмута в
100 раз, причем свинец остается в водной фазе. 10
Пример 1.К азотнокислому раствору солей металлов, содержащему 0,96 мг-ион/л В! и 0,97 мг-ион/л
Р b добавляют 0,01 М К|. После. установления рН равным 1,5 объем водной фазы доводят до 10 мл.Затем вводят
0,6 мл ТБФ 15%, 4 r парафина, что после плавления составляет 1 мл.Таким образом, после нагревания до 60 С о соотношение объемов органической и 2© водной фаз составляет 1:10. Смесь термостатируют и экстрагируют, встряхивая в течение 0,5 мин, а затем охлаждают до комнатной температуры.
Застывший экстракт механически от25 деляют от водной фазы. Полноту извлечения висмута контролируют, определяя em содержание непосредственно
B твердом экстракте рентгенорадиомет. рпческим методом на рентгенорадиометрическом анализаторе РПС- 4-01 с пропорциональным счетчиком СИ-6Р и возбуждением флуоресцентного излучения источником, содержащим изотоп кадмий — 109, а в водной фазе — фотометрическим с тиомочевиной, Степень извлечения висмута 99,99%.
Пример 2. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, тольНайдено в вод- ной фазе тБФ, С„, Р Ч,: U> моль рН вод ной фа зы
Найдено в органической фазе
Пример
Bl %
В, о РЬ, %
Pby %
0,02 99,80
0,01 99,74
0,06
1,5
99,99
99,85
99,88
99,87
99,97
99,85
99,99
99,93
99,95
1,0
0 05
99,80
99,99
0,01
0,06
4,0
0,04
0,02
1,5
0,01 99,86
0,01 99,80
0,02 99,99
0 03 99,95
0,01 99,93
0,03
1:10 0,5
5 15
6 15
7 15
8 10
1,5
1:100 0,01
1:50 0,01
1:10 0,01
0,05
1,5
0 04
1,5
0,02
1,5
О;04
1,5
1 15 1;10 0,01
2 15 1:10 0 01
3 15 1:10 0,01
4 15 1:10 0,006
9 20 1:10 0,01 ко рН = 1,0. Степень извлечения висмута 99,85%.
Пример 3. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только рН = 4,0. Степень извлечения висмута 99,88%.
Пример 4. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только концентрация иодистого калия
0,006 И. Степень извлечения висмута
99,87%.
Пример 5. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только концентрация иодистого калйя 0,5 М.
Степень извлечения висмута 99,97%.
Пример 6. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только соотношение объемов органической и водной фаз 1:100. Степень извлече- ния висмута 99,85%.
Пример 7. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1., только соотношение объемов органической и водной фаз 1:50. Степень извлечения висмута 99,99%.
Пример 8 ° Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только количество трибутилфосфата составляет 10% от веса парафина. Степень извлечения висмута 99,93%.
Пример 9. Экстракцию проводят так же, как и в примере 1, только количество трибутилфосфата составляет 20% от веса парафина. Степень извлечения, висмута 99,95%, Все результаты анализа органической и водной фаз после экстракции висмута и свинца расплавом парафина с добавкой трибутилфосфата для примеров 1-9 сведены в таблицу.
977508
5 Формула изобретения
Составитель Л, Рякина
Редактор A.Фролова ТехредЛ.Пекарь,КорректорД.Ференц Ю t с, Заказ 9122/33 Тираж бб0 Подписное
ВНИИПИ Росударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 ч
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4
Из таблицы видно, что при использовании в качестве экстрагента расплава парафина с добавкой трибутилфосфата в интервале рН (1,0-4,0) и соотношении объемов органической и водной фаз 1:10-1:100 висмут из иодидных растворов извлекается практически полностью (99,99Ъ), Использование описанного способа экстракционного разделения висмута и свинца обеспечивает по сравнению с известными такие преимущества, как повышение степени извлечения висмута (99,99%), стабильное извлечение висмута с отделением от свинца в широком интервале концентраций а/иодид-ионов (0,006-0,5) М К! б/ионов водорода, рН (1,0-4,0); легкость разделения органической и водной фаз после экстракции, что исключает необходимость в длительном отстаивании.
3а счет использования дешевых и нетоксичных экстрагентов, уменьшения расхода- ТБФ в 10 раз и ускорения процесса разделения весь процесс в целом удешевляется.
Способ разделения висмута и свинца экстракцией из йодидных растворов трибутилфосфатом, о т л и ч а ю—
10 шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения висмута и удешевления процесса, в качестве экстрагента используют расплав парафина с добавкой трибутилфосфата, причем до 5 банку вводят в количестве 10-20% от веса парафина и экстракцию ведут при соотношении объемов органической и водной фаз 1:(10-100) и рН = 1,0-4,0.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .
1. Ana!y t . С Ыя. Act a, 24. 301.
19б1.
2.. Z. anal, Chem., 211254, 19б5.