Устройство для получения металлов термическим разложением галогенидов

Устройство для получения металлов термическим разложением галогенидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ф.

"Ф

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 250631 (21) 3307455/22-02 с присоединением заявки М2 (23) Приоритет

Р М К з

С 22 В 34/00

С 22 В 34/14

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий

Дата опубликования описания 3011,82 (72) Автор изобретения В.к. Гусев (73) Заявитель с

1 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ NETAJIJIOB

ТЕРМИЧЕСКИМ РАЗЛОЖЕНИЕМ ГАЛОГЕНИДОВ г патрубки для подачи в устройство и .отвода из него инертного газа.

В качестве нагретой поверхности для разложения галогенидов и осажде ния полупроводникового материала используется эатравочный кристалл (2).

Однако в известном устройстве подаваемый инертный газ нагревается, снижая температуру в аппарате разложения, таким образом, необходимы дополнительные затраты на поддержание постоянной, температуры в аппарате; увеличивается давление в аппарате разложения и уменьшается скорость газообразных продуктов реакции; для регулирования давления в аппарате разлзжения требуется регулятор давления в специальном исполнении, так как температура в аппарате высокая (например, 2О, на поверхности осаждения составляет 2130о К).

Тем самым увеличиваются энергозатраты для ведения процесса в аппарате разложения на поддержание заданной температуры -на поверхности эатравочного кристалла.

Цель изобретения — повышение производительности за счет улучшения условий конденсации, снижение энергоЗО затрат.

Изобретение относится к металлур-. гии, в частности к устройствам для получения редких металлов и полупроводниковых материалов высокой степени чистоты путем разложения их летучих галогенидов на нагретой поверх, ности °

Известна установка для получения циркония йодидным способом, состоя. рв.я иэ испарителя газообразного тет айодида циркония, аппарата термичес юго разложения тетрайодида циркония,, зе металлический цирконий осаждает,.ся на циркониевом слитке, нагреваемом электрической дугой, и конденсатора, соединенного с вакуумным насо.сом.

Одним из основных недостатков является неравномерное распределение твердой фазы на поверхности конденсатора, невозможность ведения процесса при избыточных давлениях, что ведет к .Ухудшению конденсации, к низкой производительности.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является устройство для разложения получения металлов термическим разложением галогенидов, включающее рабочую камеру, поверхность для осаждения металла и

Опубликовано 301132. Бюллетень М8 44 ($3j УДК 669.296 (088 ° 8) 977509

Указанная цель достигается тем, что устройство для получения металлов термическим разложением галогенидов, включающее рабочую камеру, поверхность для осаждения металла и патрубки для подачи в устройство и 5 отвода из него инертного газа снабжено соединенным с рабочей камерой конденсатором, при этом патрубок подачи инертного газа установлен на конденсаторе. 1Î

На чертеже показано предлагаемое устройство, Устройство содержит рабочую камеру 1 для разложения галогенида и кон- денсатор 2. В камере 1 имеется поверх. ность 3 осаждения циркония, выполненная, например, в виде нити накала, патрубок 4 для подачи, исходного материала (сырья) — газообразного тетра. 2,1 йодида циркония.В конденсаторе 2 установлен патрубок 5 для подачи инертного газа, на котором установлен вакуумметр 6, в конденсаторе имеется трубопровод 7 для отвода инертного газа, на котором установлен регулировочный вентиль 8.

В конденсатор 2 подают инертный газ через патрубок 5 и пропускают его через все устройство, устанавливают необходимые для ведения процесса разложения температуру поверхности 3 осаждения и давление в аппарате.

В камеру 1 через патрубок 4 подают газообразный тетрайодид циркония.

При соприкосновении тетрайодида с на- З гретой поверхностью 3 происходит разложение тетрайодида. Получаемый в результате разложения цирконий осаждается на поверхности 3, а газообразный йод и нераэложившййся тетрайодид пе- 4О ремещаются в зону с низкой температурой, в конденсатор 2. В конденсатор 2 через патрубок 5 подается инертный газ в количестве, обеспечивающем необходимое давление в устройстве. По 45 показаниям вакуумметра 6 вентилем 8 регулируется отвод инертного газа из конденсатора по трубопроводу 7. Благодаря постепенному уменьшению объема аргона в конденсаторе постепенно @ используется поверхность конденсатора, обеспечивается равномерное осаждение йода по всей длине конденсатора.

При подаче инертного газа в конденсатор обеспечивается увеличение скорости конденсации йода, по сравнению с устройством, описанным в устройстве (2), полнота конденсации, устраняется испарение и унос уже сконденсировавшегося йода, т.е. Улуч- 6О ьаются условия конденсации, уменьшаются потери йода и, как следствие, повышается производительность.

Кроме того, подача инертного газа

B конденсатор устраняет необходимость 65 нагаева этого газа до температуры разложения что также снижает энергозатраты. Размещение патрубка для подачи инертного газа в конденсаторе в зоне с низкой температурой устраняет необходимость в специальном регулирующем органе применительно к высоким температурам, что снижает стоимость устройства и повышает его надежность, улучшает условия обслуживания.

Таким образом, предлагаемое устрой ство имеет такие преимущества по сравнению с известными, как повышение производительности за счет устранения потерь йода с инертным газом; снижение, энергозатрат, так как устраняется необходимость поддержания необходимой температуры в аппарате разложения; снижение стоимости устройства эа счет исключения дорогостоящего регулирующего органа (регулятор давления}; улучшение условий обслуживания, так как давление регулируется в зоне низких температур.

Расчет экономической эффективности, проведенный по сравнению с базовым объектом — промышленной установкой с производительностью 50 кг металлического циркония, имеющей скорость осаждения циркония на нагретой поверхности 1,8 кг/ч, показал, что при подаче аргона в конденсатор давление снижается в аппарате разложения примерно 0,2 мм рт. ст, по сравнению с подачей аргона в рабочую камеру.

Снижение давления в аппарате разложения на 0,2 мм рт.ст. приводит к увеличению степени диссоциации примерно на 1,4 Ъ.

В связи с этим скорость процесса осаждения циркония на нагретой поверхности при подаче аргона в конденсатор увеличится и составит 1,83 кг/ч.

Увеличение скорости осаждения сокращает продолжительность процесса и снижает энергетические затраты, связанные с обогревом поверхности, на которой осаждается металлический цирконий.

Для получения 50 кг металлического циркония со скоростью 1,8 KF/ч продолжительность процесса составляет 27,77 ч. Для получения такого же количества металлического циркония со скоростьюi 1,83 кг/ч продолжительность составит 27,39 ч. Таким образом, продолжительность процесса эа один цикл сокращается на 0,38 ч.

Кроме того, экономия времени в год при осуществлении 120 циклов составит 45,6 ч.

При осуществлении 120 циклов в год снижение энергетических затрат составит 3,420 кВт.

В базовом объекте в конденсатор поступает 5Ъ неразложившегося тетра

977509

Составитель Н. Петров

Техред Л. Пекарь:

Вьрректор Е. Рошко

Редактор A.Ôðîëîâà

Заказ 9122/33

Попт исноа

Тираж 660

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 йодида циркония,в предлагаемом устройстве в конденсатор поступит 3,6 Ъ неразложившегося тетрайодида циркония, так как степень диссоциации увеличивалась на 1,4 Ъ.

Тогда по стехиометрии 5 Ъ тетрайодида циркония в базовом объекте составит 16,46 кг, в предлагаемом устройстве 3,6Ъ тетрайодида циркония составит 11,85 кг. Таким образом, экономия сырья 4,61 кг. При осуществлении 10

120 циклов в год будет сзкономлено

553,2 кг сырья.

Формула изобретения

15 устройство для получения металлов термическим разложением галогенидов, содержащее рабочую камеру, поверхность для осаждения металла и патрубки для подачи в устройство и отвода из него инертного газа, о т л и ч а ющ е е с я тем,.что, с целью повышения производительности и снижения энергозатрат за счет уменьшения условий конденсации, оно снабжено соединенным с рабочей камерой конденсатором, при этом патрубок подвода инертного газа установлен на конденсаторе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Металлургия циркония. Пер. с англ. под ред. Г.A.Ìååðñîíà и

Ю.В.Гагаринского. М., И-Л, 1959, с.129, рис. 80.

2. Патент ФРГ Р 1262243, кл.40 а, 61/00, опублик. 1968.