Нагревательная установка для исследований
Иллюстрации
Реферат
А.Б. Слуцкий 1.., "
Ордена Ленина институт геохимии и аналитичеаасдй -": химии им. В.И. Вернадского изобретения (7!) Заявитель (54) НАГРЕВАТЕЛЬНАЯ УСТАНОВКА ! ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИИ
Изобретение относится к нагревательным устройствам для проведения преимущественно оптических исследований твердых тел при высоких температурах.
Известны нагревательные устройства, предназначенные для проведения укаэанных выше исследований, представляющие собой печь сопротивления с изоляционным кожухом и вмонтированной термопарой, а также нагревательные установки в виде стержня с тонким отверстием, нагреваемого пропусканием через него тока ч(1 ) и (23.
Такие нагревательные устройства не позволяют проводить быструю закалку изучаемых объектов без перемещения образца из зоны нагрева, следовательно, без нарушения фиксированно" го положения образца по отношению . zo к объективу микроскопа, что существенно ограничивает область их применения. Кроме того, известные нагреватель-, ные установки требуют подвода сраа2 нительно большой мощности, в резуль" тате чего происходит сильный нагрев микроскопа, особенно его оптики. Это обстоятельство требует создания специальных приспособлений для охлажде" ния объектива водой, ограничивает воз" можность проведения исследований с длительной выдержкой flpH высокой температуре, снижает точность анализа и создает неудобства в эксплуатации.
Эти нагревательные установки не позволяют проводить исследования в контролируемой атмосфере или в вакууме.
Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой является ус" тановка, в которой нагрев осуществляется посредством пропускания тока через нагревательный элемент, выполненный в виде тонкостенного разрезного металлического цилиндра. Эта установ-. ка содержит цилиндрический металлический корпус, в котором размещен нагревательный элемент цилиндрической
977919
3 формы с токовводами и окружающий его ,экран, Внутри нагревательного элемента расположена подставка для нагреваемого объекта. Герметичный корпус позволяет создавать вакуум или заданную з атмосферу в рабочем пространстве, Для обеспечения равномерного поля температур в нагреваемом объекте отношение высоты к диаметру нагревательного элемента h/d = 8-10 (33. 1О ,Основной. недостаток известного нагревательного устройства связан с невозможностью его использования для проведения высокотемпературных оптических исследований, в частности из- 1S лучения под микроскопом тонких шлишов в проходящем или отраженном свете.
Это Ьбъясняется тем, что такое устройство не удовлетворяет ряду специфических требований.
Нагревательная установка должна помещаться на рабочем столике микроскопа и иметь в корпусе окна, обеспечивающие прохождение светового луча; .2 расстояние от места крепления образца до окна в корпусе L не должно превышать фокусного расстояния стандартного объектива Ф, т.е. должно выполняться условие Ь 4 Ф = 14 мм; нельзя дозо пускать нагревания объектива выше пре. дельно допустимой температуры (50 С 1 в условиях длительной выдержки образца при высокой температуре.
Цель изобретения - создание нагревательной установки, обеспечивающей проведение оптических исследований при высоких температурах и повышение точности измерения физико-химических свойств исследуемых объектов за счет снижения градиента температуры по образцу, что в конечном сче е приводит к повышению точности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что в нагревательной установке для исследований, преимущественно оптических, цилиндрический нагревательный элемент выполнен с отношением высоты к диаметру h/d = 1,5-2, подставка выполнена в виде металлического кольца, жестко прикрепленного к внутренней ,поверхности нагревательного элемента ° в его геометрическом центре, причем расстояние от подставки до оптического окна в корпусе не превышает фокусного расстояния объектива.. И
Использование разрезного цилиндрического нагревательного элемента с от.
-ношением b/д = 1,5-2 позволяет исслеф довать образцы, радиальный размер которых достаточен для точного количественного анализа, исключает перегрев оптических элементов микроскопа выше предельно допустимой температуры, так как нагревательный элемент удаляется при этом от оптического окна на достаточное расстояние при сохранении условия L < Ф . Подставка для образца выполнена в виде кольца, чтобы не препятствовать прохождению света через образец. Несткое ее прикрепление к внутренней поверхности нагревательно" го элемента в середине его высоты обеспечивает, учитывая высокую теплопроводность металла, минимальный осевой и радиальный градиент температуры в образце и позволяет сохранить фиксированное по отношению к объективу положение анализируемого образца при резком изменении температуры (закалка ).
На фи г. t схематически изображена конструкция установки на фиг. 2Сечение А-А на фиг. 1.
Устройство содержит металлический
Г . корпус 1, внутри которого размещен ,нагревательный элемент 2, выполненный ,в виде металлического тонкостенного разрезного цилиндра, с жестко закрепленной внутри него кольцевой металлической подставкой для исследуемого образца 3. К подставке 3 подсоединены провода термопары 4, которая измеряет температуру образца. Для умень" шения тепловых потерь и создания более равномерного поля температур вокруг нагревательного элемента 2 установлен цилиндрический экран 5. Токовводы 6 соединяют нагревательный элемент с источником питания, который обеспечивает плавную регулировку напряжения и способен пропускать ток величиной до 60 А. Корпус 1 с двух сторон закрыт прозрачными крышками 7 и снабжен каналами 8 для создания. в рабочем пространстве заданной газовой атмосферы. Со стороны крышки 7 устайавливают объектив 9 микроскопа. . Предлагаемая установка работает следующим образом.
Снимается верхняя крышка 7 и через отверстие в корпусе 1 на подставку 3 устанавливается исследуемый образец. После герметизации корпуса измерительное устройство устанавливается на столике микроскопа, Затем в рабочем пространстве создается за1500 С
+ 5оГ
+3о
5 9779 откачки газа через каналы 8. Изменением величины напряжения, подаваемого к нагревательному элементу 2 через токовводы 6, достигается требуейая температура. При необходимости закалки исследуемого образца достаточно отключить источник тока от нагревательного устройства.
Проведение испытания предлагаемой нагревательной установки для оптичес- 10 ких исследований, в которой нагревательный элемент изготовлен из платины, выявили следующие ее технические характеристики.
Наибольшая температу- 15 ра нагревания исследуемого образца
Температура корпуса установки в случае длительной экспозиции 20 (десятки часов ) исследуемого образца при температуре, близкой к максимальной 100ОС.
То яе, при воздушном охлаж- : 25 денни корпуса вентилятором 50 С
Наибольшая температура объектива микроскопа 400 С Величина градиента тем пературы по образцу при наибольшей его темпера" туре
Точность измерения температуры по данным гра"дуировки, по теипера- 35 тураи плавления чистых металлов
Средняя скорость закалки образца 600 С/с
Наибольшие размеры 40 исследуемого образца: средний диаметр 1,4 мм высота О 5 мм
Предлагаемое техническое решение удовлетворяет требованиям, предъявля- 45 емыи к нагревательным устройствам для оптических исследований и обеспечивает достаточную однородность распредез
19 б ления температуры по образцу, необходимую для целей прецизионного физикохимического анализа. Учитывая высокие технические характеристики установки и надежность в эксплуатации, она может быть применена при различных физи" ко-химических исследованиях твердых тел оптическим методом в контролируемой атмосфере.
В отличие от известных нагревательных устройств предлагаемая установка значительно расширяет возможности оптических исследований физико-химических свойств твердых тел при высоких температурах. формула изобретения
Нагревательная установка для исследований, преимущественно оптических, содержащая металлический корпус с окнами для исследования, в котором размещен нагревательный элемент в виде металлического разрезного цилиндра с токовводами, окружающий его экран и подставка для нагреваемого объекта, расположенная внутри нагревательного элемента, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности физико-химического анализа при оптических исследованиях твердых тел путем снижения градиента температуры, нагревательный элемент выполнен с отношением высоты к диаметру от 1,5 до 2, а подставка для нагреваемого объекта выполнена в виде металлического кольца и жестко прикреплена к внутренней поверхности нагревательного элемента в его геометрическом центре.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. "Геология и геофизика", 1972, N 6, с. 139-141.
2. -"Геология и геофизика", 1968, 11.8, с. 140-142.
3. Лей канд И. С . "Вакуумные электрические печи", 1968, с. 215 -216.