Способ регенерации ванадий-титанового катализатора для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ
Союз Советских
Социалистические
Республик
<п>978910 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)ЗаЯвлено 28.04.81 (21) 3280295/23-04 с присоединением заявки Ме (23) П риоритет (5l)M. Кд.
В 01 " 23/92
ВеуАератеишы6 каннтет
СССР во делам изобретения и открытий (53) УДК б6.097. .38(088.8) Опубликовано 07.12.82. Бюллетень Рй 45
Дата опубликования описания Qg.. -1 2к82 х
Н.г. Глуховский, Ю.д. Кврнос, A,-t, Свийиуховт В.й. Ътмвиов, А.R. Смородин, И.С. Рубан, Л.ф., Овсянников, Л.В.Зайцева, В.Т. Грабарев и Е.К.:Качаев .. (22) Авторы изобретения и:м(7I ) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ВАНАДИЙ-ТИТАНОВОГО
КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ О-КСИЛОЛА
ВО ФТАЛЕВ Й АНГИДРИД
Изобретение относится к области регенерации катализаторов окисления, в частности к способу регенерации частично потерявшего активность ванадийтитанового катализатора для окисления 0-ксилола во фталевый ангидрид.
Ближайшим решением поставленной задачи является способ регенерации ванадийсодержащего катализатора получения фталевого ангидрида путем обра-тп ботки катализатора, потерявшего активность, газовым потоком, в который вводят двуокись серы в количестве
0,01-0,23 t.1 J.
Однако известный способ непригоден для регенерации ванадий-титанового катализатора, поскольку добавка дву" окиси серы или других серусодержащих соединений в количестве 0,01-0,23 го приводит к еще большему снижению активности ванадий-титановых катализаторов. Так, например, при введении
0,02 двуокиси серы в ксилоловоэдуш2 ную смесь выход фталевого ангидрида (ФА ) падает с 53,1 до 48,23 мол.
Целью изобретения является более полное восстановление активности ка" твлизатора.
Цель достигается тем, что по способу регенерации ванадий-титанового ка" тализатора для окисления О-ксилола во фталевый ангидрид, заключающемуся в обработке потерявшего активность катализатора газовым потоком с добавкой двуокиси серы,в газовый поток добавляют 0,0002-0,007 об.3 двуокиси серы.
При подаче в газовый поток менее
0,0002 об.3 двуокиси серы катализатор не восстанавливает свою активность, а при подаче двуокиси серы более
0,007 об.3 наблюдается дальнейшее снижение активности катализатора. В качестве газов, содержащих двуокись серы, могут быть использованы газы, получаемые при сжигании серы, сероводо" рода и других серусодержащих продукщ0 Через катализатор при 398 С пропускают 4800 л/ч ксилоловоздушной смеси, содержащей 196 г о-ксилола, и получает в час 146,9 ФА. Выход ФА составляет 53 7 мол.l, а ОТА 10,9 мол.3 в расчете на 1003-ный O-ксилол. Про,изводительность литра катализатора
105,0 г ФА в час.
Пример 8. Аналогично приме50 ру 7 однако в горячий воздушный поток перед его смешением с 0-ксило лом вводят в час 74 мл газообразной двуокиси серы, что составляет
0,0015 об.3, и при 370 С получает в час 202,2 r ФА. Выход ФА составляет
72,9 мол.3, а ОТА 2,1 мол.1 в расчете на 1004-ный о-ксилол. Производительность литра катализатора 144,4 г
ФА в час.
З 97891 тов, в производстве серной кислоты, а также дымовые газы.
Способ позволяет повысить активность частично дезактивированного катализатора и продлить срок службы его. Выход ФА увеличивается при этом до 70-73 мол„3 (с 50-62 мол.l ), а количество О-толуилового альдегида снижается до 1-2 мол.3. Кроме того, сни- жаются простои оборудования для пере- 10 грузки контактных аппаратов (более
10000 трубок ), что позволяет увеличить производительность процесса, Изобретение иллюстрируется сЛедующими примерами. 15
Пример 1 (для сравнения).
В реактор длиной 3,5 м и диаметром
25 ми загружают 1,4 л ванадий-титанового катализатора, выгруженного из промышленного контактного аппарата через,р0
13200 ч работы и потерявшего свою первоначальную активность, Состав катализатора в мас.3: двуокись ти тана 4,6; пятиокись ванадия 0,26; Фарфоровые шары - остальное. 25
Через катализатор при 395 C пропускают 7000 л/ч ксилоловоздушной смеси, содержащей 280 r О-ксилола 97, -ной чистоты, и получает 201,3 г ФА в час.
Выход ФА 53,1 молв4, О-толуилового 30 альдегида (OTA ) 11,4 мол.,". в расчете на 1003-ный О-ксилол. Производительность катализатора 143,6 г ФА с литра в час.
Пример 2. Аналогично пРиме- 33 ру 1, однако в горячий воздушный поток вводят в час 15 мп газообразной двуокиси серы, что составляет
0,0002 об.3, и при 395 С получают в час 208,5 г ФА. Выход ФА составляет
55,0 мол,3, а OTA 10,1 мол.б,в расчете на 1001-ный О-ксилол. Производительность катализатора 149 r ФА с 1 л в час.
Пример 3. Аналогично примеру 1, однако в горячий воздушный поток вводят !00 мл газообразной двуокиси серы, что составляет 0,0014 об.". и при 378 С получают 276, l г ФА в час. Выход ФА составляет 72,8 мол.б, а OTA 1,8 мол.F на пропущенный 1003ный ц-ксилол. Производительность катализатора 197,2 r ФА с литра в час.
Пример 4. Аналогично приме-, ру 1, однако в горячий воздушный поток вводят 500 мл газообразной двуокиси серы, что составляет 0,0071 об.3 и при 3950С получают в час 207,0 г
ФА. Выход ФА составляет 54,6 мол.3, 0 4 а ОТА 9,9 мол.3 в расчете на 1003-ный
0-ксилол. Производительность литра катализатора в час составляет
147,9 г ФА.
Пример 5. Аналогично примеру 1, однако в горячий воздушный поток вводят в час 1,4 л газа, используемого в производстве серной кислоты и содержащего соответственно в об.3 кислорода, азота и двуокиси сера
19,8; 73,0.; и 7,2, при 372 С получают
276,0 г ФА в час. Выход ФА составляет 72,8 мол.3, à OTA 1,8 мол.3 в расчете на 1004-ный О-ксилол Производительность литра катализатора 197,2 г
ФА в час.
Пример 6. Аналогично примеру 1, однако в воздушный поток вводят
35 л дымовых газов, полученных от сжигания топлива и содержащих 0,4 об.7. о двуокиси серы, и при 376 С получают
275,3 r ФА. Выход ФА составляет
72,6 мол.l, à ОТА 1,9 мол.Ж в расчете на 1003"ный 0 -ксилол. Производительность литра катализатора 196,6 г ФА в час.!
Пример 7 (для сравнения ). В реактор аналогично примеру 1 загружают 1,4 л ванадий-титанового катализатора, выгруженного из контактного аппарата через 12730 ч работы и потерявшего свою первоначальную активность. Состав катализатора в мас.3: двуокись титана 4,1; пятиокись ванадия 0,26; пятиокись фосфора 0,02; окись алюминия 0,01; Фарфоровые ша" ры - остальное.
5 97891
Формула изобретения
Способ регенерации ванадий-титанового катализатора для окисления
:О-ксилола во фталевый ангидрид путем з обработки потерявшего активность ката,лизатора газовым потоком с добавкой м двуокиси серы, о т л и ч а ю щ и ис я тем, что, с целью более полного
0 4 восстановления активности катализатора, в газовый поток добавляют
0,0002-0,007 об.) двуокиси серы.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
H 215951, кл. C 07 D 307/89! 1965
{ прототип).
Составитель Н. Путова
Реда кт
Р о 0 Юркова Техред Е. Харитончйк . Кор ектоо М. Демчик
-ы
Заказ 9 19/10 Тираж 5о3 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
1130Я Москва W-3 » Ра шская наб. д. Д филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 1