Способ определения активности хлоралюминиевого комплексного катализатора для алкилирования бензола олефинами

Способ определения активности хлоралюминиевого комплексного катализатора для алкилирования бензола олефинами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Сониалнстическ их

Республик

В 01 3 27/10

Cj 01 М 25/48 с ппнсоеииненнем заявки М

1ввудирстваиьй кюиитет

СОВР по деизм ииейетеий и атхрмтий (23) Приоритет

Опубликовано 07.12.82. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 07.12.82 (54) УДК 66.097. .3 (088. 8) В. А. Дорофеев, E. K. Иванова, H., Я, Колоскова и Е. Б. Россинская (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ХЛОРАПОМИНИЕВОГО

КОМПЛЕКСНОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ АЛКИЛИРОЭАНИЯ

БЕНЗЭЛА ОЛЕФИНАМИ

Изобретение относится к способу определения каталитической активности хлоралюминиевого комплекса в реакции алкилирования бензола олефинами и может быть использовано при контроле и управлении процессом получения высо кокипящих алкилбензолов-- сырья для получения сульфанатных присадок, сульфанолов и основ синтетических масел.

Известен способ определения каталитической активности хлоралюминиевого комплекса (XAK) реакции алкилирования, заключающейся в измерении его вязкости и плотности (1 ) . По измененщо этих показателей судят об изменении каталитической активности комплекса.

Недостатком этого способа является то, что по этим показателям можно лишь ориентировочно судить о каталитической активности комплекса из-за его гигроскопичности и склонности к осаждению в капиллярах и на стенках сосудов измерительных приборов.

Ближайшим решением поставленйой задачи является способ определения каталитпческой активности хлоралюминие:= вого комплексного катализатора для алкилирования бензола олефинами путем измерения его электропроводности (2 1 .

Основным недостатком такого способа является зависимость электропроводности хлоралюминиевого комплексного о катализатора от температуры, недостаточно высокая точность и надежность измерения, вызванная склонностью комплекса осаждаться на поверхности электродов. Коррозионная агрессивность ком15 плекса приводит к необходимости использовать электроды, изготовленные из дорогостоящих благородных металлов. Источником дополнительных погрешностей . является зависимость электропроводности комплекса от температуры проведения измерений.

1Лелью изобретения является повышение точности определения.

3 9789

Пель достигается тем, что ло способу определения активности хлоралюминиевого комплексного катализатора для алкилирсвания бензола олефинами образец хлорал)сминиевого комплексного катализатора смешивают с водой в объемном отношении 1:(7-13) в теплоизолирсванном сосуде и в качестве физикохимической характсристики лзмеряст

-изменение температуры гидролитического разложения, Измерение изменения температуры гипролитическогс разложения позволяет повысить точнсс) ь определения — ошибка не превышает 5 отн.%, так как исключает контакт хлорагпсмилиевого комплекса с элементами измерительной аппаратуры; результаты измерений не зависят в широко? 1 инте )вале От температуры щ)ОИзделия измерений. m

Выбор объемного отношения смешения воды и хлоралюминиевого комплекса ог ределяется конечной температурой смеси, котррая дол?кна быть на 8-10 С ниже о температуры кипения бензола. Подъем темлератуоы смеси вь)ше указанного пре;дела BI IGOBet ч )езмерные пОгрешнОсти измерения за счет потерь тепла B Ок,ру?ка)сшу)о среду, Предлагаемый способ пригоден для Зо измерения каталчтической активности хлоралюмннневых комплексных катализаторов, приготовленнь|х на основе металлического алюминия или А<С< и любого алкилароматического компонента, 35 свежеприготовленного ОтработаннОго или рециркулирующего комплекса, а также в процессах приготовления комплекса и в реакции алкилирования бензола олефинами, хлорпарафинами.

Изобретение иллюстрируется следую)цими примерами.

Пример 1 (известный способ).

Каталитическую активность свежего хлоралюминиевого комплексного катализато45 ра приготовленного на основе ЛОСЕ хлористого водорода и толуола, определяют, измеряя его электропроводность при номоши платинового электрода, Омываемого хлоралюминиевым комплексом и присоединенного к мостовой схеме, в диагонали которого имеется микроамлерметр; электропроводность комплекса 10,1" 10 Ом""-см ".

Повторные измерения активности комнлекса показали, электропроводность

9,3-10 и 8,1-10 Ом ".см- . При вскрытии измерительного устройства поверхность электрода частично покрыта

11 4 бурым плотным налетом. После 50-ти

l измерений масса электродов уменьшилась на 10 мас.%. Ошибка измерения — около 20 отн.%.

Hp и м е р 2. В сосуд Дьюара, снабженный термометром и перемешиваюшим устройством, IIpH 25 С подают 200 мл воды и затем в течение 2 мин подают образец свежеприготовленного хлоралюминиевого комплекса (как в примере 1.) в количестве 15 мл (.13:1), при этом те),лература смеси поднялась на 23 С.

Повторные измерения вызвали подъем температуры на 22,1 и 24,2 С. Ошибка измерения - около 5,0 отн.%.

Пример 3. Способ осушествляют ло примеру 2, но подают 28 мл комплекса (1:7), при этом температура смеси о поднялась на 44,0 С. Повторные измерения вызвали подъем температуры на

40,1 и 45,8 С. Ошибка измеренияо

4,1 отн,%.

, Пример 4. Способ осуществляют ло примеру 2. Но подают 20 мл комплекса (10:1). Температура смеси подо нялась на 31,0 С. Повторные измерения вызвали подъем температуры на

29,5 и 31,7 С.. При введении хлоралюминиевого комплекса, испытанного в примерах 1-4, в реакцию алкилирования бензола d,-олефинами С 0-Ñ конверсия последних составляет 94,0%. При проведении повторных опытов алкилирова ния коиверсия 94,9 и 92,1%;

Пример 5. Способ осуществляют по примеру 4. Рециркулируюший комплекс, сОСТОяший из М С Е 3 у толуола H пОлиал килбензолов, вызвал подъем темлератуо

phI реакционной MBcchI HB 1 5 С.

Повторные измерения вызвали подьо ем температуры на 15,3 и 14,6 С, Ошибка определения — 5,0 отн.%. Степень преврашения олефинов в реакцйи алкилирования бензола с использованием данного образца составляет 70,1; 71,8 и 68,8%.

Пример 6 (для сравнения). В сосуд Дьюара, снабженный термометром и перемешивающим устройством, при

25 С подают 200 мл воды и затем в течение 2 мин -. образец хлоралюминиевого комплекса (как в примере 1) в количестве 10 мл (20:1), при этом температура смеси поднялась на 15 С.

Повторные измерения вызвали подьем температуры на 12 и 17 С. Ошибка измерения 16,5 отн.%.

Пример 7 (для сравнения). Способ осушествляют по примеру 6, но ледают 35 мл комплекса, (5,7: 1). Температура поднялась до 80 С. Смесь сильно вспенилась, наблюдается газовыделение.

Таким образом, предлагаемый способ определения активности хлоралюминиевого комплексного катализатора для алкилирования бензола олефинами является достаточно точным — относительная ошибка не превышает 5%.

Формула изобретения

Способ определения активности хлоралюминиевого комплексного катализатора для алкилирования бензола олефинами путем измерения физико-химической характеристики, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения точ8911 4 ности определения, образец хлоралюминиевого комплексного катализатора смешивают с водой в объемном отношении

1;(7-13) в теплоизолированном сосуде и в качестве физико-химической характе» ристики измеряют изменение температуры гидролитического разложения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

lO 1. Басов В. П. и др. Физико-химические свойства хлоралюминиевых комплексов алкилирования бензола. "Украинский химический журнал". Т. 42, ¹ 9, 1976, с. 919-922. !

5 2. Тугушев В. Ш. и др. Электропровоцность и каталитическйе свойства углеводородного комплекса хлористого amoминия при полимеризации изобутилена.

"Химия и технология топлив и масел, 20 % 8, 1977, с. 1 8-20 (прототип).

Составитель H. Путова

Редактор О. Юркова Техред Е.Харитончик Корректор О. Билак

Заказ 9449/10 Тираж 583 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4