Способ получения хлорид-хлоратного кальций натриевого дефолианта

Способ получения хлорид-хлоратного кальций натриевого дефолианта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соцнвлнстнческнх

Республнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 979272 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено03.03.81 (21) 3258871/23-26 (51) М. Кд.

С01 В 11/14

C01 Р 11/24 с присоединением заявки J%—

9вудврстаанный камнтет

СССР (23) Приоритет—

60 делам нзобретеннй н открытнй

Опубликовано 07. 12. 82. Бюллетень ай 45 (53) УДК546.13.131 (088. 8)

546. 13. 135

Дата опубликования описания 07.12.82

В. В. Дорошенко, Г. А, Мартиросян, B. М. 1Бондарь, и, К. К. Какенов, P. B. Вахито, Б. Г. Рабо кий, ЖЙ®)©Я ет)ь, K. 3, Грудский и А. П. сев-й щс цф, П,:ЕЩЯ 11 „: Д,1

Я ванский электрохимический зев ..... gy» ù,;.. ;, f (72) Авторы изобретения (71 ) Зая в ител ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИД-ХЛОРАТНОГО

КАЛЬЦИ !НАТРИЕВОГО ДЕФОЛИАНТА

Изобретение относится к получению химикатов для сельского хозяйства, а именно к получению дефолиантов, приме- няемых для обработки хлопчатника перед механизированной уборкой хлопка. а

Известен способ получения хлоридхлоратного кальциевого дефолианта хлорированием гидроксида кальция (1) .

Недостатком известного способа является образование наряду с хлоратом кальция такого же количества хлорида кальция, избыток которого необходимо удалять из реакционной смеси.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения хлорид-хлоратного кальцийнатриего дефолианта, включающий хлорирование соединения кальция в присутствии карбоната натрия, упаривание полученного раствора и отделение хлорида натрия (2) .

Однако для достаточно полного отделе« ния осадка от раствора приходится пользоваться дорогостоящими фильтр-прессами в коррозионно-стойком исполнении, что приводит к значительному усложнению производства и удорожанию продукта.

Кроме того, в этом процессе используется дефицитный продукт — кальпинированпая сода.

11елью изобретения является упро|цение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве соли натрия используют гипохлорит натрия, взятый в молярном соотношении к иону кальция (l, 9-7,5 ): 1.

В качестве соединения кальция может быть использован гидроксид кальция пли смесь гидрокспда и гипохлорида кальция.

B связи с тем, что хлорид-хлоратный кальций-натриевый дефолиант должен соде зкать хлориды кальция и натрия в строго регламентированных количествах, добавка гипохлорита натрия в реакционную смесь должна осуществляться в оптимальных соотношениях. При нарушении указанных соотношений в готовом продукте может либо оказаться слишком много хлорида натрия, являющегося вредным бал979272

3 ластом, либо количество выведенного хл Орида кални ия окажется недостаточным, что пр пигствует достижению необходимой концентрации хлората кальция в упаренном растворе изза загустевания раствора и выпадения солей при охлаждении готового продукта.

Экспериментальным путем установлено, чт< наилучшие результаты получаются при соотношении гипохлорита натрия к 10 иону кальция 1,9-2,5, что подтвержггается приведенными ниже примерами.

Сырьем для получения дефолианта мог жет быть не только гидроксид кальция, но и гипохлорит кальция, переходяшие при 15 хлорировании реакционной смеси массы и хлорат и хлорид кальция, Практический интерес имеет использование в качестве сырья смесей гидроксида и гипохлорита кальция, являюшимися нереализуемыми щ отходами производств хлора, хлорной извести и гипохлорита кальция.

Пример 1 . 1000 г известкового молока с содержанием Са(ОН) 12мас.% смешивают с 1000 мл раствора гипохло - 25 рита натрия содеркашего, мас NaCf014, Na CB 1 1, NOOH 2, Молярное соотноше4-+ ние (с1Cpg: Са 2,2. Раствор хлориругот при температуре 80 + 2 С до кислой рео акции по универсальному индикатору. Сус- з0 пензию после хлорирования упаривают на песчаной бане до достижения необходимой концентрации хлората. Твердый хлорид натрия огггеляют на вакуум-фильтре и отж имают.

Получают 443,7 г упаренного раствора и 143,0 г хлорида натрия.

Состав упаренного раствора, г/л:

Са (СГO> ) 432

СаС8 372

N aC 44

Состав хлорат-хлорид кальциевого дефолианта по ТУ, г/л;

Са (С(0 ). 428 + 8

СаСР не более 380

NaCg не более 45

Таким образом, полученный раствор соответствует ТУ, предъявляемым к дефолианту.

Пример 2, 1000 г известкового 50 молока с содержанием Са(ОН), 12 мас, %. смешивают с 880 r раствора гипохлорита натрия (того же состава, что и в примере 1).

Молярное соотношение Ncl И"О:Са — 55 1,9. Дальше - по примеру 1.

Получают 430,0 r упареннон> раствора и 119 5 г хлорида натрия.

Состав упаренного расгвора, Г/и:

Са(сй О ) 420

Сас1 379 ;,:e 45

Полученный раствор соответствует

ТУ, предъявляем, м к дефолианту.

Пример 3, 1000 г известкового молока с содержанием Са(ОН) 12мас. смешивают с 1150 г раствора гипохлорита натрия того же состава, что и в примере 1.

Молярное соотношение BOLего. Са—

2,5. Дальше по примеру 1. Получают

476,0 г упаренного раствора и 157,5 г хлорида натрия. .

Состав упареннОГО растг3орч, Г/л:

Са (С00,, ) 435

СаСК т 377

ЯаСЕ 45

Полученный раствор соответствует

ТУ, предъяюгяемым к дефолианту.

Пример 4 . 1000 г известкового молока с содержанием Са(ОН) 12мас.% смешивают с 785 г раствора Гипохлорита натрия того же состава, как в приме1.

Молярное соотношение Мс1СРО: Са1,7. Дальше — по примеру 1. Получают

421,5 г упаренного раствора и 107,2 г хлорида натрия. Состав уиаренног0 раствора, г/л:

ca(c e 03 ) 405

СаСР 424

МаСЕ 30

При дальнейшей упарке раствор загустевает, при охлаждении образуется трудно фильтруюшаяся масса, содержашая в осадке наряду с9СгСг", хлораты.

Полу генный раствор не соответствует

ТУ, предъявляемым к дефолианту, в связи с иониженньгм содержанием хлората и повышенным содержанием хлорида кальция.

Пример 5, 1000 г известкового молока с содержанием Са(ОН) 12 мас. смешивают с 1250 г раствора гипохлорита натрия того же состава, что в примере 1. Молярное соотношение М0С у: Са—

2,7. Дальше — по примеру 1. Получают

506,8 г упаренного раствора и 168,3 r хцорида. Состав упаренного раствора, г/л:

Са (С Е О, ) 430

СаСО 296

ИаСЕ 81

Полученный раствор не соответствует

ТУ, предъявляемым к дефолианту, из-за увеличенного содержания хлорида натрия.

Источники информации; принятые во внимание при экспертизе

1. Шрайбман С. С. Производство бертолетовой соли и других хлоридов.

M., ГОНТП НКТП, 1938, с. 34, 217.

2. Авторское свидетельство СССР

% 142837, кл. А 01N 11/02, 1961 (прототип ) .

Формула изобретения

1. Способ получения хлорид-хлоратно- 20

ro кальцийнатриевого дефолианта, включаю5 979272 6

Таким образом, в предложенном спосо- ший хлорирование соединения кальция в бе по сравнению с известным отсутству- присутствия соли натрия, упаривание полу ют стадии осаждения и отделения мелко- ченного раствора и отделение хлорида дисперсного карбоната кальция, что не натрия, о т л и ч а ю ш и и с я тем, только упрощает способ, но и делает ego s что, с целью упрощения процесса, в кабезотходным, так хлорид натрия выделкою- честве соли натрия используют гипохлорит шийся при выпарке, легко утилизируется натрия, взятый в молярном соотношении на хлорных предприятиях для получения х иону кальция (1,9-7,5);1. хлора. 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю

Предложенный способ позволяет также ta ш и и с я тем, что в качестве соединения решить проблему утилизации растворов кальция используют гидроксид кальция гипохлорита натрия, которые в больших или смесь гидроксида и гипохлорита каль» количествах образуются на хлорных пред- ция. приятиях при санитарной промывке абгазов шелочью от хлора.

Составитель Т. Пушкина

Редактор С, Титова Техред М.Тепер Корректор В. Бутяга1

Заказ 9518/28 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитетат СССР по .делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4