Способ получения поверхностно-активного вещества

Способ получения поверхностно-активного вещества

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЬЬСТВУ

Союз Советскии

Социалистнческнк

Республик вв 979389 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 290181 (21) 3242373/23-05 с прнсовдмненмем заявки HP— (23) Прмормтет—

Опубликовано 071282. бюллетень йо 45

Дата опубликовання описания 071282

1И } М. Ка.

С 08 G 65/32

С 07 Р 9/08

Государствеиийй комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (53) УДКбб1. 185 (088.8) 3

С.Н. Харьков, Е.Н. Смялковская, Н.М. Румяяцева; и A Ñ. Чеголя а !

g 1

Всесоюзный научно-исследовательский инст щт синтетических волокон

1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

Изобретение относится к химии полимеров и коллоидной химии, а именно к способу получения поверхностно-активного вещества на основе полиалкилфосфатов.

Известен способ получения поверхностно-активного вещества путем обработки гидроксилсодержащего соединения эквимолярным количеством 10

Р О или Н РО с последующей нейтрализацией щелочью, в котором в качестве гидроксилсодержащего соединения используют полиалкиленгликолевые эфиры жирных спиртов (13.

Недостаток данного способа заклю чается в низких поверхностно-активных свойствах продуктов и в их высокой ионоустойчивости.

Наиболее близким к предлагаемому

20 по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения поверхностно-активного вещества путем обработки гидроксилсодержащего соединения эквимолярным коля- 25 чеством Р Ос или Н Р04 с последующей нейтрализацией щелочью, в кото-. ром в качестве гидроксилсодержащего соединения используют эквимолярную

"месь полиэтиленгликоля молекулярно-

ro веса 200-1500 и жирных спиртов фракции С т — С9 С23.

Недостаток известного способа заключается в высоком пенообразовании конечного продукта, достигающего в начальный момент 219В, а через

10 мин — 179%, Цель изобретения - понижение пенообразования конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения поверхностно-активного вещества путем обработки гидроксилсодержащего соединения эквимолярным количеством Р О нли НЗРО с последующей нейтрализацией щелочью, в качестве гидрокснлсодержащего соединения используют полибутиленоксид общей формулы

H0 ЕСН - СН -СН2-СН2-0,Н где n = 10-30.

Использование полибутнленоксида с и <10 нецелесообразно, так как получается продукт с неудовлетворительными поверхностно-активными свойствами, а при использовании полибутиленоксида с и ъ 30 получается продукт плохо растворимый в воде.

979389

Пример 3 . В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и вводом для подачи азота, помещают 43 r (0,02 моль) полибутиленоксида с n=30.

Способ получения поверхностноактивного нещестна осуществляют сЛедующим образом.

В реактор, снабженный мешалкой и, вводом для подачи азота, помещают полибутиленоксид, затем при перемешивании добавляют в эквимольном соотношении Фосфорный ангидрид или ортофосфорную кислоту, нагревавт реакционную массу до 60 или 160 С (в зависимости от используемого фосфорилирующего агента)и выдерживают при этой температуре 4 или 8 ч соотнетстненно. Реакционную смесь нейтрализуют 50%-ным водным раствором

КОН до рН 7,0 - 8,0. 15

Пример 1. Втрехгорлую колбу, снабженную мешалкой и вводом для подачи азота помещают 32 г (0,043 моль) полибутиленоксида с и 10, затем при перемешиваиии при комнатной температуре медленно присыпают 5,32 r (0„043 моль) Р10 и нагревают реакционную массу до

55 + 5 С и выдерживают при этой температуре 4 ч. 25

Нейтрализуют полученную смесь

503-ным водным КОН до рН 7,0 - 8,0.

Полученный продукт хорошо растворим в воде, этаноле, бензоле, хлороформе имеет поверхностное натяжение 30 при критической концентрации мицелообразования (б«м ), равное 42,5 *10 Ъ/м

KKN 0,48%, пенообразование н начальный момент(А,) 55%, пенообразонание через 10 мин(Ад)17,53, пеноустойчивость (А > ) =Л /41= О, 318.

Пример 2 . В трехгорную колбу, снабженную мешалкой, холодильником и вводом для подачи азота помещают 23 г {0,031 моль)полибути- 40 леноксида с и = 10, затем медленно капают 3,7 г (0,031 моль) Н>РО<

82,5%. Нагревают реакционнув массу до 150-160©С и выдерживают при этой температуре 7,5 + 0,5 ч при переме- 45 шинании и с отгонкой выделяющейся воды. Нейтрализувт полученный продукт

50%-ным КОН до рН 7,0-8,0. Полученное ПАВ имеет следующие свойства ,хорошо растноримо в воде, бенэоле, 50 хлороформе, четыреххлористом углероде, имеет б км = 44,2.10 н/м, ККМ О,ЗЗВ, Л1 = О, Ag- =О, Аэ — О, т.е. пенообразование отсутствует.

Затем при перемешивании при комнатной температуре медленно прибавляют 2,84г

Р 0<(0,02 моль), затем нагревают реакционную массу до 50-60 С и выдерживают при этой температуре 4 ч.

Нейтрализуют полученную массу 503-ным водным КОН до рН 7,8.

Определение пенообразования определяют по известной методике.

Полученный нейтральный продукт растворим в воде, но не растворим в органических растворителях, имеет

4 км = 42,5 10 Зн/м, ККМ 0,483, A„= 55%, Aq= О, A>=0Пример 4. Втрехгорлую колбу, снабженную мешалкой,,холодильником и вводом для подачи азота, помещают 62,0 г (0,00284 моль) полибутиленоксида с n = 30, затем капают

3,08 r (0,00284 моль) НЗРО (82,5%1, Нагревают реакционную массу до 150160 С и ведут процесс при этой температуре 7,5-0,5 ч при перемешивании и с отгонкой выделяющейся воды. Нейтрализуют кислый продукт 50%-ной водной КОН до рН 7-8. Полученное ПАВ имеет следующие свойства: растворяется в воде, ацетоне, эфире, этаноле имеет д „„,„ = 45,0 ° 10 3н/м, ККМ 0,24%

А1 = 70%, А = 25%, А = 0,36.

Пример 5 (сравнительный).

В трехгорлув колбу, снабженную мешалкой и вводом для подачи азота помещают 12, 4 г (О, 1 моль) спиртов С -С9и 40,5 r (0,1 моль ) полиэтиленоксида с мол. весом 400 (ПЭГ-400), Среднюю мол.массу спиртов и полиэтиленоксидов рассчитывают по Гидроксильному числу

Затем при перемешивании присыпают.

14,2 г Р О (0,1 моль ), нагревают до 55 + 5 С и ныдерживают при этой температуре 4 ч. Полученную алкилфосфорную кислоту нейтрализуют

50%-ным водным КОН до рН 7,0-8,0.

Нейтральный продукт растворим в воде и хлороформе, имеет G «м

33,0 10 Эн/м, ККМ = 0,44%, A„= 219%, А = 179З, Аэ = 0,82.

При фосфорилировании по данному способу полибутиленоксидов получают преимущественно моноалкилзамещенные эфиры Фосфорной кислот, если используют Р О .

При определении состава реакционной смеси потенциометрическим титрованием ограничиваются только определением основного вещества.

В таблице приведены результаты использования н качестве фосфорилирующего агента Н Р01.

979389

Молекулярный вес полнбутиленоксида

800(п = 101

46,9

53,1

200 (и 30)

54,9

45,1 формула изобретения

Составитель В. Чупов

Редактор К. Волощук Техред С.Мигунова Корректор М. Демчик

Заказ 9272/3 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, й-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

В случае использования в качестве фосфорилирующего агента P 0 получают смесь, состоящую на 9095 вес.В из монозфира

Таким образом, изобретение позволяет получать поверхностно-активные вещества, обладающие пониженным пенообразованием и может быть использовано в химической промышленности.

Способ получения поверхностноактивного вещества путем обработки гидроксилсодержащего соединения эквимолярным количеством Р О или

Н РО с последующей нейтрализацией щелочью, отличающийся . тем, что, с целью понижения пенообразования конечного продукта, в качестве гидроксилсодержащего соединения используют полибутнленоксид общей формулы

НО ЕCH y -CHg -CH < -CH < -0)>Hr где и 10-30.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СИИ и 3770855, кл. 260-987, опублик. 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

9 491645, кл. С 07 Р 9/08, 1975 (прототип) .