Способ определения винной кислоты и ее солей

Способ определения винной кислоты и ее солей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ()979969

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски«

Соцнапнстнческик

Республик (6l) Дополнительное к авт.свид-ву— (22)Заявлено 08.06.81 (21) 3298356/23 — 04 с присоедииеииен заявки М (28) Приоритет (51)NL. Кл.

G 01 N 21/78

9куд«Рстее«иый кенитет

СССР ао «алан «зебретений и ет«ритий

Опубликовано 07.12.82. Ькьллетеиь М 45

Дата опубликовании описании 07.12 82 (53) УЛ K 543.42..063 (088.8) j

Ф

-% т

В. И. Рычкова, К. И. Заложкова и В. П. Маклакова ". - ;: j

УральскЪй филиал Всесоюзного дважды ордена Тру вого Красного

Знамени теплотехнического научно- исследовательского Института им. Ф. Э. Дэержинского (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИННОЙ КИСЛОТЫ

И EE СОЛЕЙ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения винной кислоты и ее солей в растворах.

Винная кислота и ее соли (тартраты Na

МНУ и др.). применяются в качестве ингибиторов коррозии стали в водных средах. Для на- 5 ! дежности и экономичности ведения режима обработки воды необходим контроль за содержанием этих реагентов в воде с использованием экспрессного и простого способа определения..

Известен способ (1) определения винной кислоты путем обработки анализируемого раствора и ХГ - (О-диоксиборфенил)-2-фенилэтил-(2-имидазолина и формиатного буферного раствора (рН 3,2), смесью изооктана с нитрилом изомасляной кислоты (1:1) с последующим15 отделением органического слоя и измерением

его оптической плотности (1).

Недостатками способа являются его длительность и сложность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения винной кислоты и ее солей путем обработки анализируемой

2 пробы периодатом натрия, тиосульфатом натрия с последующей обработкой полученного продукта резорцином при 80 С, экстракцией полученного соединения этилацетатом, отделением орга- нической фазы, добавлением к ней этилового спирта, щелочи, с последующим измерением оптической плотности полученного раствора (2).

Недостатками способа являются его сложность и длительность.

Цель изобретения состоит в упрощении способа и сокращении его длительности.

Поставленная цель достигается способом определения винной кислоты и ее солей путем последовательной обработки анализируемой пробы растворами фосфорномолибденовой кислоты, серной кислоты и хлорного олова с последующим фотометрированием полученного раствора.

Экспериментальным путем найдены оптимальные концентрации используемых реагентов при определении тартрат — иона в интервале 0,01—

0,1 г; фосфорномолибденовой кислоты 4,3-10 —

64.10-а М; хлористого олова 1,1 10 4 М; серной кислоты 0,25 — 0,36 М.

3 979969

Пример 1. В мерную колбу на 50 мл помещают аликвоту анализируемого раствора с содержанием иона тартрата 0,01-0,10 г, вводят

4 мл 0,3 М раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,8 мл 0,027 М раствора фосфорномолибденовой кислоты, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, перемешивают, прибавляют 0,1 мл 0,053 М раствора хлористого олова, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на 1ф фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания при 650 нм в кюве те толщиной поглощающего слоя 2 см относительно дистиллированной воды. Содержание иона тартрата в пробе находят по калибровочному . 1$ графику, построенному в описанных ниже усло-, виях в интервале концентраций 0,01 — 0,10 г в 50 мл раствора. ф

$ -, а = 0,95 - »- 100% хсВведено винной

Найдено винной кислоты, мг кислоты» мг

l0. 9, 11, 10, 9 (пример 1) 9,8

31, 29, 30, 29, 28 (пример 2) 29,4

0,44 1,2

0,98 2,6

1,41 3,9

+11,2

10 — 8,9

50, 52, 48, 49; 51 (пример 1) 50,4

+7,7

50 определения, анализируемую пробу последовательно обрабатывают растворами фосфорномо.либденовой кислоты, серной кислоты и хлористого олова с последующим фотометрированнем полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Апа1. сЬев. acta, 1978, 99, М 1, с. 151—

156 (РЖХим 21 Г 81, 1978). .2. Anaiusis, 1979, 7 У 11, с. 510 — 511 (РЖХим. 11 Г, 256, 1980) (прототип).

Составитель В Гладков

Техред Л.Пекарь Корректор С. Шекмар

Редактор Г, Ус

Заказ 9348/32 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "11атеит", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Определяемый минимум концентрации тартрат — иона предлагаемым способом составляет

0,2 мг/мл.

Точность определения винной кислоты по предлагаемому способу Ф12 оти %.

Продолжительность анализа не более 8 мин.

Формула изобретения

Способ определения винной кислоты и ее солей с использованием фотометрирования раствора, отличающийся тем,, что, с целью сокращения времени и упрощения

Пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией иона тартрата наблюдается до 2 мг/мл.

Пример 2. В мерную колбу на 50 мл помещают аликвоту, анализируемого раствора с содержанием тартрат — иона 0,01 — 0,10 г,вводят 6 мл 0,3 М раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 1,2 мл 0,027 М раствора фосфорномолибденовой кислоты, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, перемешивают прибавляют 0,3 мл 0053 М раствора хлористого олова, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в условиях примера 1.

Определению тартрат-иона не мешают 100 мг

Са Мц + » Al + » 10 м1 2п, 0,5 мг Fe „Fc

Определение винной кислоты в искусственной смеси (10 мг Ca+, 5 мг Mg +, 1 мг Ala

0,2 мг Fe, 1 мг Zn +) при указанных в примерах концентрациях вводимых реагентов приведены в таблице.