Способ определения нитрозоаминов

Способ определения нитрозоаминов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

И. Ф. Долманова, Г. А. Золотова и О. В. Писаре

Ф

Московский ордена Ленина, ордена Октябрьской/Револщ11ии... и ордена Трудового Красного Знамени государственный.„, ".-Л " -, университет им. М. В. Ломоносова

1 (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТЮЗОАМИНОВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения микро. количеств нитрозоаминов.

Известен .способ определения нитрозоаминов, заключающийся в обработке анализируемой пробы бромистым водородом в среде ледяной уксусной кислоты с последующей обработкой полученного раствора индикаторной смесью (нафтил- (1) ) - этилендиаммониумдихлоридом в сульфаниловой кислоте, и спектрофотометриро-. ванием образующихся при этом окрашенных

J продуктов (1).

Недостатком данного способа является низкая чувствительность — 2 — 3 мкг/мл.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения нитроэоаминов, заключающийай в том, что анализируемую пробу последовательно обрабатывают 1 . 10 з — I 10 4 M раствором пиридина

1,5 ° 10 — 1,5 10 7 М раствором сульфата меди (11), 1-10 а — 1..10 М раствороьь гидрохиноиа, 1 ° 2 .10 — 5,2 М раствором перекиси водорода при рН среды 7,1 — 7,9 с по, 2 следующим измерением оптической плотности полученного раствора. Чувствительность способа (1,0Щ),7) 10 М (2).

Недостатками известного способа являются относительная длительность способа, сложность его, невысокая чувствительность метода определения.

Целью изобретения является повышение чувствительности, упрощение способа и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается способом количественного определения нитрозоаминов путем последовательной обработки анализируемой пробы раствором 1,2,4-триацетоксибензола (пирогаллола "А"), раствором перекиси водорода при рН среды 8,0 — 10,0 с последующим измерением оптической плотности полученного раствора.

Способ основан на увеличении некаталитиче кой скорости окисления пирогаллола А перекисью водорода в присутствии нитроэоаминов, концентрация которых значительно ниже концентраций восстановителя и . окислителя.

Таблица 1

Концентрация перекиси водорода, М

Концентрация пирогаллола

А, М

Количество нитрозоамина, М рН

8,0

08. 10 з

2,5 10

2,5 ° 10

25 .10 1,0 10

1,0 ° 10

1,0 10

10-3

1,2 ° 10 э

9,2

10,0

Таблица 2

О

Введенное . количество нитроэоаминов х 10, мкг/мл

Определенное коли. чество нитрозоаминов х 10, мкг/мл

Число индивидуальны измерений, и

0,1 0,3

0,2 0,5

1,0

1,2

3,0

0,1 0,3

0,3 0,5

5,0

5,0

10,0

10,1

3 97997

Способ позволяет проводить определение нитрозоаминов в интервале 10 10 — 1 ° 10 М с пределом обнаружения (1,0+06) 10 М.

Чувствительность возросла в 2,5 раза по сравнению с известным способом. S

Пример 1. В стеклянную кювету от фотоэлектроколориметра (К =2 см) последо- . вательно вводят растворы следующих реактивов: 1 мл 1-10 М спиртового раствора пирогаллола А, 1 мл раствора.нитрозоамина в 10 концентрации 5.10"м М, раствор 0,05 М буры (рН вЂ” 9,241до общего объема 9,0 мл и 1 мл

2,5 ° 10 М раствора перекиси водорода (растворы перекиси водорода буры и нитрозоаминов готовят на деионизированной воде). В момент 3$ добавления перекиси водорода включают секун-. домер, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой и проводят измерения оптической плотности через 30 с от 2-ой до 5-ой минуты после введения перекиси водорода при 20 длине волны Ь = 490 нм. По данным измерений строят график в координатах оптическая плотность - время. Скорость реакции характеризуют по тангенсу угла наклона прямой, полученной в течение 3 мин. Тангенс угла накло- 25 на в данном случае равен 0,05.

Пример 2. В условиях примера 1 в кювету вводят 1,5 мл 1 "10 М раствора пирогаллола А, 1 мл раствора нитрозоамина в концентрации 5 ° 10 4 М, раствор буры (рН 9,24) щ до общего объема 9 мл и 1 мл 2,5 ° 10 М

0 4 раствора перекиси водорода. Измерения проводят в условиях примера 1. Тангенс угла наклона в данном случае аналогичен тангенсу угла наклона примера.

По данным ряда измерений с использованием различных концентраций нитрозоаминов строят градуировочный график в координатах:

tg а — концентрация нитрозоамина.

Пример 3. В условиях примера 1 про-водят проверочный эксперимент с использованием заранее приготовленного раствора, содержащего 1,0 10" М нитрозоамина. В модельном образце найдено 1,2 10 М нитрозоамина.

Оптимальными для определения нитрозоаминов являются области рН 8,0 — 10,0, концентрации перекиси водорода 2,5 10 М, пирогаллола ,А 8,0 10 4 — 1,2 ° 10 з М, что видно из табл. 1.

Результаты, характеризующие точность определения нитрозоаминов в искусственной среде, представлены в табл. 2.

Таким образом, предлагаемый способ определения нитрозоаминов снижает предел. обнаружения нитрозоаминов, повышает чувствительность их определения, сокращает время выполнения анализа. Кроме того, упрощается методика эксперимента за счет отсутствия обработки пробы пиридином н сульфатом меди (11) и замены кварцевого смесителя, в котором проводили определение ранее, на стеклянную кювету от фотоэлектроколориметра.

979970

Составитель В. Гладков

Техред Ж.Кастелевич

Корректор С. Шекмар

Подписное

Редактор Г. Ус

Заказ 9348/32

Тираж 887

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035; Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ определения нитрозоамииов путем последовательной обработки анализируемой пробы восстановителем, перекисью водорода ! с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности. способа, сокращения времени определения и упрощения способа, в качестве восстановителя используют 1,2,4-триацетоксибензол и обработку ведут при рН 8,0 — 10,0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Eisenbrad G., Prenssman R. New Methode

zup 1со1огппеЖасйеп Bestiming von Nitrosami nes mach Spaftung der Nitrosogruppe mit was—

serstoff in Eisessig.— "Arrneimitt forshung", 1970, 20, 1513.

2. Авторское свидетельство СССР Р 615398, кл. G 01 N 21/78, 1978 (прототип).