Способ количественного определения воды

Способ количественного определения воды

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социапмстическмк

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ () 979995 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.12.80 (21) 3220957/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 07.12.82. Бюллетень ¹ 45

Дата опубликования описания 07.12.82 (51)М. Кл.

G O1 ь 33/18

G 01 14 31/22

РкудлрстааллыЯ камктат

СССР ло делам кзабретенкЯ к открмткЯ (53) УД К546.2i2Ô

:543.062 (088.8) /

В. Ш. Бвениашвили, В. Н. Гаприндашвили, Н. С. Хавтаси и М. В. Халашхия (72) Авторы изобретения

Институт неорганической химии и электрохимии

АН Грузинской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВОДЫ

Изобретение относится к способам количественного определения воды.

Известен способ количественного определения воды титрованием реактивом

Фишера (раствор йода, S 0> и пиридина в метаноле) (1 3 °

Недостатком такого способа является низкая чувствительность (10-4%) при анализе воды в азотсодержащих материа- 1В лах, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ, основанный на применении соединений кобальта с бенз-,2,1,3-тиа- и селендиаэолами.. Чувствительность способа с применением бенз«2,1,3-тиадиаэолькобальта составляет 2,5 ° 10 5%, а с применением бенз-2, 1 3-селендиазолкобальта - 10 % (2 .

Недостатком известного способа является невозможность определения воды в большинстве органических соединений с трехвалентным азотом, включая амины, 2 амиды, нитрилы, многие гетероциклические соединения, неводные растворителя.

11ель изобретения - анализ воды в азотсодержащих веществах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения воды с применением соединений кобальта с бенэ-2,1,3-тиа- и селендиазолами в качестве соединений кобальта используют его хелаты с 4-оксибенэ»2, 1,3-тиа- и селендиаэолами.

Хелаты кобальта с 4-оксибенз-2,1,3 гиа- и селендиазолами количественно разлагаются в присутствий воды. Продук- ты разложения определяют спектрофотометрическим или полярографическим методами. На полярограммах хелатов кобальта в водных средах наблюдаются две четкие волны восстановления соответственно лиганда и С02+. Чувствительность способа с применением 4-оксибенз-2,1,3-тиадиазолькобальта и 4-оксибенз-2, 1,3.-оеленщрзолкобальта одинакова и составляет 10%.

5: 4 лярографическую ячейку вносят 5 мл

0,1 N раствора в абсолютном метаноле и снимают полярограмму фона.1 мл анализируемого раствора вносят в полярографическую ячейку, регистрируют ток при потенциале 1,5 В (по отношению к насыш. к.э.) и делают поправку на ток фона. Количество воды в мг/100 мл определяют по калибровочному графику.

Формула изобретения

Способ количественного определения воды с применением соединений кобальта с бенз-2,1,3гиа- и селендиазолами, о т л и ч а ю ш.и и с я тем, что, с целью анализа воды в азотсодержаших вешествах, в качестве соединений кобальта используют его хелаты с 4-оксибенз-, -2, 1,3-тиа- и селендиазолами.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. К. Е s b er. A o yew C@em, 1935, т. 48, с. 394-396.

2. Патент США Ию 3661797, кл. 252-408, опублик. 1972.

3 97999

П р и м е.р 1. К навеске 0,01 г 4оксибенз-2, 1,3-тиадиазолкобальта и

0,5;r СоСР> добавляют 5 мл абсолютного

Метанола и смесь тшательно перемешивают в.течение 10 мин. Вносят 1 мл аце-5 тонитрила и смесь вновь встряхивают в течение 5 мин. Берут 0„1 мл полученного раствора и разбавляют до 25 мл абсолютным метанолом. В полярографическую ячейку вносят 5 мл 0,1 М раствора

L, М в абсолютном метаноле и снимают полярограмму фона 0,1 мл анализируемого раствора, вносят в полярографическую ячейку, регистрируют ток при потенциале

l,5 В (по отношению к насыщ. к.э.) и делают поправку на ток фона. Количество воды в мг/100 мл определяют по калибровочному графику.

Пример 2. К навеске 0,01 г 4-оксибенз-, 2, 1,3-селендиазолкобальта и 2о

0,5 r CoCO добавляют 5 мл абсолютного метанола и смесь тшательно перемешивают в течении 10 мин. Вносят 1 мл диметилформамида. Раствор вновь перемешивают в течение 5 мин. Берут 1 мл ? анализируемого раствора и разбавляют до 25 мл абсолютным метанолом. В поСоставитель А. Шер

Редактор В. Лазаренко Техред С.Мигунова Корректор Г. Огар

Заказ 9350/34 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4