Способ выделения технеция (v11) из облученного альфа- частицами ниобия

Способ выделения технеция (v11) из облученного альфа- частицами ниобия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1.СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНЕЦИЯ (УИ) ИЗ ОБЛУЧЕННОГО АЛЬФА-ЧАСТИЦАМИ НИОБИЯ его растворением с последующеЛ экстракцией и реэкстракцией-, о тличаюцийся тем, что, с целью повьшения выхода и чистоты продукта и сокргицения числа операций, растворение ниобия ведут в расплаве едкой щелочи, экстракцию ведут хлоридом , бромидом или нитратом тетраалкиламмония в органическом растворителе и перед реэкстракцией добавляют алифатический спирт Cj-C до содержания его в экстракте 70-80 об.%. 2. Способ по п. , отличающий с я тем, .растворение ниобия ведут в расплаве гидроксида цев зия. Ф 00 о со « ф

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3Ш С 01 G 57/00

М .СОЩ 4 g а4

1 4 НИ Я;;(;., . с ЖМйф (. ;;,::

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2970631/23-26 (22) 23.07.80 (46) 23.05,83. Бюл. 9 19 (72) М.С-A. Джигирханов, A.A. Абрамов и Б.З. Иофа (71) Московский ордена Ленина, ордена Октябрьской Революции и ордена

Трудового Красного Знамени государственный университет им. М.В.Ломоносова

1 (53) 546. 7 1-8 (088. 8) (56) 1. S. Tr iba()at, .3 . Be@don., Isofement du.Technetium. Anatyt.

Cã1im Ас а, 1953, ч. 8, Ю 1, р. 22.

2. Авторское свидетельство СССР

9 444464, кл, С 01 G 57/00, 1974,.

„„SUÄÄ 980396 A (54) (57)1.СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНЕЦИЯ (У11) ИЗ ОБЛУЧЕННОГО АЛЬФА-ЧАСТИЦАМИ

НИОБИЯ его растворением с последующей экстракцией и реэкстракцией; о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта и сокращения числа операций,l растворение ниобия ведут в расплаве едкой щелочи, экстракцию ведут хлоридом, бромидом или нитратом тетраалкиламмония в органическом растворителе и перед реэкстракцией добавляют алифатический спирт С -С до содержания его в экстракте 70-80 об.Ъ.

2. Способ по п., о т л и ч а юшийся тем, что растворение ниобия ведут в расплаве гидроксида це- Q эия.

980396

Изобретение относится к способам получения и разделения радиоактивных элементов и может быть использовано в радиохимии.

Известен способ выделения технеция из суммы осколочных элементов с использованием для экстракции технеция (711) хлорида тетрафениларсония. Облученную нейтронами или протонами двуокись урана растворяют в разбавленной серной кислоте и обрабаты- 10 вают раствор.персульфатом аммония °

Элементарный йод экстрагируют толуолом. Водный раствор кипятят, нейтра.лизуют карбонатом аммония и вновь обрабатывают персульфатом аммОния. 15

Технеций (У11) экстрагируют раствором хлорида тетрафениларсония в хлороформе. Экстракт промывают разбавленной серной кислотой и Ьсуществляют реэкстракцию технеция 0,2 М 20 растворами хлорной кислоты или 8 М растворами азотной кислоты. Выход технеция составляет 95%, фактор очистки от урана и продуктов ядерных реакций, в том числе от ниобия, составляет 10, радиохимическая чисто. та продукта более 99% (1 ).

Недостатком способа является то что он не позволяет отделять технеций от макроколичеств ниобия. В усло- виях осуществления способа,невозмож-! но предотвратить выпадение в осадок ниобия, являющегося макрокомпонентом.

Химическая чистота выделенного технеция низка.из-за присутствия примеси применяемого экстрагента и зна- Ç чительного фона минеральных кислот.

Таким образом, способ не пригоден для выделения технеция из циклотронных мишеней ниобия.

Наиболее близким по технической 40 сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ, состояций в том,. что облученную альфа-частицами мишеиь ниобия растворяют в смеси кислот HF + HNOgq 45 обрабатывают раствор перекисью водорода, добавляют серную кислоту до концентрации 3-5 М и экстрагируют технеций (У11) метилбутилкетоном.

Экстракт отмывают от основных количеств соэкстрагированного ниобия и кислот 3-5 М растворами серной кисло. ты. Затем к экстракту прибавляют изооктан до 10 об.Ф и проводят повторную отмывку от ниобия. Далее к экстракту прибавляют новую порцию изооктана до содержания 70 об.Ъ и реэкстрагируют технеций растворами аммиака. Выход технеция составляет

75%, содержание ниобия в целевом продукте составляет 30-50.й (23 ° 60

Недостатками способа являются низкий выход технеция, многоступенчатость и низкая химическая чисзота продукта из-за содержания органичес«ких веществ - продуктов конденсации у кетона и минерального фона — сульфата аммония.

Целью изобретения является повышение выхода и чистоты продукта и сокращение числа операинй.

Цель достигается тем, что растворение облученного альфа-частицами ниобия ведут в расплаве едкой целочи, экстракцию технеция (У11) ведут хлоридом, бромидом или ни1ратом тетраалкиламмония в органическом растворителе и перед реэкстракцией технеция (У11) добавляют алифатический спирт С -С6 до содержания его в экстракте 70-80 об.%.

Отличия способа заключаются в растворении ниобия в расплаве едкой целочи, в использовании в качестве экстрагента хлорида, бромида или нитрата тетраалкиламмония и в добавлении перед реэкстракцией технеция алифатического спирта С -С< до содержания его в экстракте 7б-80 об.В.

В качестве едкой целочи преимущественно используют гидроксид цезия, так как в этом случае достигаются максимальная скорость растворения ниобия при низких температурах расплава и максимальные в условиях этого способа выход и чистота целевого продукта. Использование едкой щелочи позволяет переводить макроколичества ниобия в раствор в виде анионных форм, которые плохо экстрагируются известными для технеция (У11) экстрактами. Тем самым достигается возможность более избирательного ! выделения технецИя из растворов, со" держащих большие количества ниобия, и сокращается число стадий, необходимое для сброса ниобия.

Применение в качестве экстрагента хлорида, бромида или нитрата тетраалкиламмония обеспечивает количественное извлечение технеция (У11) в однократной экстракции с фактором очистки от ниобия и дуугих примесей материала мишени 10 . Используемый экстрагент устойчив к разложению под действием целочи и излучения и не вносит каких-либо органических примесей в целевой раствор технеция.

Добавление к экстракту алифатического спирта С -С6 до 70-80 об.В . необходимо для обеспечения полноты реэкстракции технеция (У11) и уменьшения минерального фона в целевом продукте. Добавление спирта Сб-С в количестве менее чем 70 o6.% ве дет к быстрому росту числу ступеней реэкстракции, снижению выхода и к увеличению в целевом растворе технеция посторонних минеральных солей.

Добавление его в количестве более чем 80 об.Э вызывает неоправданный перерасход спирта, так как в этом случае дальнейшее увеличение выхода

9 80396

Составитель М. Джигирханов

Редактор 3. Бороднина Техред В.Далекорей КоРРектоР О. Билак

Заказ 6457/2

Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 технеция и чистоты целевого раствора незначительно.

Пример 1. Пластину ниобия весом 1 г облучают с -частицами (42 МэВ) и помещают в тефлоновый станок с негерметичной крышкой, добавляют 15 r гидроокиси цезия, ïîìåщают стакан на песочную баню и выдерживают при 240-280 С до полного растворения ниобия. В затвердевший плав (80 С) добавляют 25 мл воды, 10

3 капли перекиси водорода и выдерживают раствор прн 80 С 20 мин. После охлаждения раствора до комнатной температуры экстрагируют технеций

3 мл 5 .10 4М раствора нитрата этилтриоктиламмония в толуоле. Время встряхивания фаз 5 мин. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммония, добавляют в него 8 мл амилового спирта (70 об.%) и тремя -2О порциями по 15 мл 1 М раствора карбоната аммония реэкстрагируют технеций. Объединенные реэкстракты промывают один раз 10 мл толуола и упаривают до 5 мп для концентрирования целевого NH

99,8%, содержание ниобия в целевом растворе менее 30 г, содержание

NH NO менее 100 г .

Пример 2. Пластину облученного ниобия весом 1 г растворяют согласно примеру 1, из полученного водного раствора экстрагируют техне- 35 ций 3 мл 5 10 -4 M раствора хлорида тетраоктиламмония в толуоле. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммония, добавляют в экстракт

12 мл гексилового спирта (80 об.%) <0 и реэкстрагируют технеций тремя порциями по 15 мл 1 М раствора карбоната аммония ° Объединенные и промытые толуолом реэкстракты упаривают до 5 мл.

Выход технеция 97%, содержание ниобия 45 менее 30 у, содеРжание NH4C0 менее

70 1" .

Пример 3. Пластину облученного ниобия весом 1 r растворяют согласно примеру 1, из полученного водного раствора экстрагируют технеций 3 мл 5 10 4М раствора бромида тетраоктиламмоння в бензоле. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммония, добавляют 12 мл амилового спирта и реэкстрагируют технеций тремя порциями 1 М раствора карбоната аммония. Объединенные и промытые бензолом реэкстракты упаривают до

5 мл. Выход технеция 96,5%, радиохимическая чистота 99,8%, содержа-! ние ниобия менее. 30 т, содержание

NH Br 120 .

П. р и м е р 4. Мишень ниобия (10 г), облученную с -частицами (42 МэВ), снимают с медной подложки, помещают в тефлоновый стакан с негерметичной крышкой, добавляют 150 г гидроокиси цезия v. помещают стакан . на песочную баню при 280 С до поло ного растворения ниобня. Время растворения 7 ч для мишени, снятой в виде пластин, и 4 ч для стружки.

В затвердевший плав (80 C) добавляют 250 мл воды, 0,5 мл перекиси водорода и выдерживают раствор при

80 С 20 мин. Полученный водный раствор охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют технеций 10 мл

5 10 4М раствора хлорида тетраоктиламмония в толуоле. Экстракт промывают раствором карбоната аммония, добавляют в него 35 мл амилового спирта и реэкстрагируют технеций тре)яя порциями по 45 мл насыщенного раствора карбоната аммония. Объединенные реэкстракты промывают толуолом и упаривают до 5 мл. Выход технеция 96,6%, радиохимическая чистота не менее 99,8%, содержание ниобия в целевом растворе менее 30 g, содержание NH4C0 4 200 ".

Преимуществами предлагаемого способа являются увеличение выхода технеция и чистоты целевого продукта, что позволит снизить потери Т 95 m в виде радиоактивных отходов на 20 — 23%.