Способ очистки трифторида калия

Способ очистки трифторида калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз! Советских

Социалистических

Республик ()981220 (61,)Дополнительное к авт. сеид-ву.(22) Заявлено 06.05.81 (21)3283588/23 26 с присоединением заявки ¹ — . (51) М. Кл.з

С 01 D 3/02 (осударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий, (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.82, Бюллетень ¹ 46 (53) УДК 661. 832..361(088..8) Дата опубликования описания 15. 12.82

В.Я.Белов, И.М.Ванин, В.А.Львов, М.В.Сапожн ков - -: и А.И.Струшляк (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИФТОРИДА КАЛИЯ

Изобретение относится к.химии, в частности к технологии очистки трифторида калия от примесей.

Известен, способ очистки фторидов щелочных металлов от примеси воды, органических веществ и окислов путем их обработки "газообразным фтором при 100-300оС в течение 1-8 ч во вращающейся реакционной камере из кварца или Aео03. Газообразный фтор пропускают со скоростью 2550 см /мин. Фториды удаляют из реакционной камеры в отсутствии воздуха при этом для предотвращения загрязнения фторидов вначале заменяют фтор сухим инертным газом (Ах, Кй), поднимают температуру, реакционной камеры до температуры плавления фторида и расплав поме.щают в отсутствии, воздуха в герметичный контейнер для охлаждения (13.

Недостатком этого способа является сложность процесса,.связанная с использованием газообразного фтора.

"Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае-! мому результату является способ очистки трифторида калия от соединений железа путем его обработки фторидом натрия с последующим отделением расплава от осадка. К трифториду калия добавляют фторид,натрия

5 в количестве 0.4=0.6 кг натрия на

1 кг железа. Осаждение железа идет по уравнению на +Я(КО.2НГ1 тв раста

10 — " LKF.NaF.FeF . 4НР рс ств, Ф

Смесь отстаивают при 75-100оС в .течение 5-10 ч, после. чего отделяют очищенный трифторид калия от осадка соединений железа декантацией или ! о фильтрацией при 75-100 С. При очистке концентрация Fe(i)) в трифторнде калия снижается с 1,2 до 0,05в l2).

Недостатком известного способа ! является низкая скорость отделения осадка — скорость фильТрации (по фильтрату) составляет 60 кг/м ч.

Целью йэобретения является повы25 щение скорости отделения осадка

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки трифторида калия от соединений железа, заключающемуся в его обработке фторидом натрия с последующим отделением расплава от осадка, фторид на981220

В т

45 раста

60 трия предварительно смешивают с расплавом трифторида калия при весовом соотношении l:(10-30) и обрабатывают полученной смесью расплав трифторида калия при 105-120ОС в течение 0,3-1,0 ч.

Сущность способа заключается в следующем.

Предварительно смешивают фторид, натрия с расплавом трифторида калия при. соотношении 1с(10-30) кг/кг при

105-120оС. Затем обрабатывают ука-, занной смесью расплав очищаемого трифторида калия. Длительность обработки при перемешивании 0,3-1,0 ч, температуре 105-120 С и расходе . фторида натрия 0;65-0,85 кг натрия на 1 кг примеси железа. После этого расплав фильтруют при той же температуре, отделяя очищенный трифторид калия от осадка соединений железа.

Фильтрацию проводят через бельтинг, фторлон или пористый (металлокерамический) никель. Положительный эффект достигается прежде всего за счет того, что при предварительном смешивании фторида натрия с трифто- ридом калия происходит превращение фторида натрия в бифторид натрия, который частично растворяется в трифториде калия, а нерастворившаяся часть переходит в расплав в виде мелкодисперсных взвесйй. При этом концентрация растворимого бифторида натрия при 105-120 С составляет

14-16 кг натрия íà 1000 кг расплав

Поэтому при обработке указанной смесью очищаемого трифторида калия осаждение примеси железа происходи по реакции (2), кинетически более быстрой, чем реакция (1) по прототипу

З pacTS pacrB pacTB

Гас +NaF-2HF +г(КР.ЖАНР) Кроме того, процесс ускоряется за счет уменьшения зкранирования поверхности реагента-осадителя осадком труднорастворимого соединения железа и более равномерной доставки ионов натрия в массу очищаемого расплава, поскольку бифторид натрия вводится в очищаемый расплав в растворенном виде или в виде мелкодисперс-, ных взвесей. Далее, за счет применения этого отличия (обработки очищаемого расплава смесью фтарида натрия с трифторидом калия), а также увеличения расхода фторида натрия до

0,65-0,85 кг натрия на 1 кг примеси железа вместо расхода по прототипу (0,4-0,6) кг/кг увеличивается ско5

30 рость осаждения примеси, поскольку создается достаточный избыток фторида натрия относительно стехиометрии реакции (2) по всей массе очищаемого трифторида калия, что способствует образованию легче отделяемого при фильтрации осадка соединений железа.

При соотношении фторид натрия: трифторид калия менее 1:30 кг/кг резко уменьшается скорость осаждения примеси .из очищаемого расплава, а при соотношении более 1:10 кг/кг предварительно приготовленная смесь фторида натрия с трифторидом калия превращается в труднотранспортируемую вязкую массу, обработка которой очищаемого расплава затрудне-, на. При длительности обработки очищаемого,расплава менее 0,3 ч не достигается требуемая эффективность очистки трифторида калия, а при длительности более 1,0 ч скорость выделения осадка соединений железа и отделения расплава от осадка при фильтрации далее не увеличивается..

При температуре обработки ниже

105 С замедляется осаждение примеси железа из очищаемого трифторида калия и отделение очищенного расплава от осадка при фильтрации, а при температуре выше 120 С уменьшается эф-. фективность очистки трифторида калия вследствие увеличения растворимости в расплаве выведенных в осадок соединений железа.

Пример ы 1-4. Навеску фторида натрия предварительно смешивают с расплавом трифторида калия (примеры 1-3) в течение 0,3-0,5 ч при

105-120 С. Затем обрабатывают при перемешивании полученной смесью

1000 кг расплава очищаемого трифторида калия при исходной концентрации железа в нем 0,8-1,2Ъ. Далее отделяют расплав от выпавшего осадка.соединенйй железа путем фильтрации через бельтинг.

В результате .получают очищенный трифторид калия с концентрацией железа 0,02-0,06Ъ при выходе 95-97Ъ от количества исходного трифторида калия. B примере 4 фторид натрия предварительно смешивают с частью очищаемого трифторида калия а затем обрабатывают этой смесью оставшуюся часть трифторида калия. .Зависимость скорости отделения осадка от соотношения фторида натрия и трифторида калия в смеси, тем" пературы и времени обработки приведена в таблице.

381220

» н о е ь

x::а н ф3 д И

М

x x 4

Ц & М

I Д I

1 Н Е

И Р

I ОН

1 а д

1ОЦ

1ХХ

I ue е

1 X

1 Е

1 Р.

C

I Х

I 1

aII

1 а ! н

I Д ,1 1 х 1 &

I x

I а,у

1 Н,. х,„

I S aa.

I x c

I OX

4 Ц с3

Ю с о

Р1 ь

СЧ

Ю о

1О о

Ю аА

Ю

М о

I

1I

I 4

1 Ц Х о

I Х a!I i!

o w и =.

I Ефйв ! айхМ

aA aA ф 4Д с о о аА ОЪ an

CO l а

М Ь М о о о

I 1

I aalu

1 а ф о юЧ л о а о

СЧ -1 ОЪ! е н

I

I I !

1Э р

I Й Х

М

3-Ч аА с

Ю (Ъ

Ю аА

I Я во а ll x аю н — ц

I Х О!*

I ф"- ХЖ ххах

IOX r

1 Х Ц!баб

СО

ОЪ о, !Ф

Я сч ! о

I Гч

1 ф Х

l н о

Ф I4a чх

ООРа4

Х я х

I ! ! !

I

Гч I е и аА

М ю1 е 1

I xo (6г и Й

1 Х

I а э

I

1 !

1 .1

1

a!I r

Щ! н

I <б X 1 х х

I Цiб

Э д

1 а.х

1 И 3 аА о о аА о

М о

Ю с о

„I

l .1 I4

I Е

1 Х

l а

l И

1 о о .м н

I

I X

I М

} Ц..I 63

I Х

I,I Е 1

I! а о! н! &

1 Х ю а

1 Н

1! о! I -I о

1. ) Э х

I в

1 Х н о

I Ю

I (б

I а

I . I

"Ц1 I еох н.х ц еоо

I ахxедi

I Ц Н

Од I OI AI

1ХЦOS O ! ях оеь

IXl & и > Х Х 4б!

I о Ю о о о 1 о an cn o гъ m cn и о

Ю (Ч

I аА о г-! !е е И ю но е ъ ао 1 х ф х н ф

+ О\

Р е

Ц аА ь ф

Ю Ц

I .Е

<" И с ф

° а Ф

Х Х 1 х

ox x

o aaI a, owe

Цой е хо!:

«D

e oe цх х д

РЦЭ ова н не

&ХXV ха о аe ео ндд!ч

Ц aalu оец с ахи

О e Vo е ч еда е н э цокр х н одев цаР, мене

ОНДЕР ихсан

E5& I

981220

Формула изобретения

Составитель.Д.Ситнова

Редактор О.Персиянцева Техред И. ГайдУ,"

Корректор В.Бутяга

Заказ 9597/30 . Тираж.509

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений,и открытий

113035, Москва, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5

Подписное:.

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ позволяет по-, высить скорость отделения осадка: скорость фильтрации (по фильтрату) повышается с 60 до 260-390 кг/м :ч при сохранении высокой степени очистки концентрация Ре(Щ) в очищаемом, 5 трифториде калия снижается с 0,81,2 до 0,02-0,06%, и кроме того, позволяет сократить время обработки с 5-10 до 0,3-1,0 ч.

Способ очистки трифторида калия от соединений железа путем его обработкифторидом натрия с последующим отделением расплава от осадка, о т «

8 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения скорости отделения осадка при сохранении высокой степени очистки, фторид натрия предварительно

:сМешивают с расплавом трифторида калия при весовом соотношении

1:(10-30) и обрабатывают полученной смесью расплав трифторида калия при, температуре 105-120 Ñ в течение 0,3-1,0 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CtaA в 3565700, кл. С 01 D 3/02, опублик. 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

9 202086, кл, С 01 D 3/16, эаявл.

1966 (прототип).