Способ очистки сульфата кальция

Способ очистки сульфата кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. свид-ву

{12) Заявлено 04. 05. 81 (21) 3284044/23-.26 ($1) М.Кл.з

С .01 F 11/46 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) ПриоритетI

Опубликовано 15.1 2,82. Бюллетень ¹ 46

f $3) УДК 661 842.532(088.8) Дата опубликования описания 15. 12.82 (71) Заявитель

1 р ц .-и ордена Трудового Красного Знамени техноло институт им. Ленсовета

I (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способам очистки сульфата кальция — отхода производства экстракционной фосфорной кислоты

-5

Известен способ очистки фосфогип/ са от примесей, в частности от растворимой Р О „ Включающий промывку водой или нейтрализацию 10%-ным раствором Са(ОН) с последующей фильтрацией, сушкой и дегидрата-, цией при 120-180oC jl );

Недостатком этого способа явля-. .ется низкая степень очистки фосфогипса от Р20, которой остается в продукте 0,1-0,2Ъ.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достига.емому эффекту является способ очист .ки сульфата кальция, включающий нагревание суспензии фосфогипса, со- .

„цержащей 5-10%-твердых веществ, до

93 С в 2,5, н. растворе хлористого натрия. Образующиеся игольчатые кристаллы На $0- ° 5CaSO< ° ЗНоО (натрийкальциевйй сульфат) отделяют от маточного раствора осадок гидролиэуют и отмывают водой. Полученный дигидрат сульфата кальция содержит не менее 99,5% основного вещества Г2 3. -30

Недостатком известного способа

;является плохая фильтруемость трехводного пентакальцийнатриевого сульфата, обеспечивающая производительность фильтрации на уровне- 1013 т/м ч.

Цель изобретения. — увеличение производительности процесса фильтрации за счет улучшения фильтрующих свойств натрийкальциевого сульфата.

Поставленная цель достигается тем, что согласно. способу очистки сульфата кальция путем перекристаллиэации в натрийкальциевый сульфат обработкой раствором соли натрия с отделением осадка фильтрацией; гидролизом

Осадка и отмывкой образующегося гип са водой, обработку исходного сульфата кальция ведут 25-30%-,ным раствором сульфата натрия при 85-104 С в течение 30-180 мин.

Выделение безводного натрийкальциевого сульфата в виде -изометричных кристаллов значительно улучшает фильтрующие свойства осадка. Использование раствора сульфата натрия с концентрацией 25-ЗОВ определяется областью существования Ба80 Са$0 . и растворимостью сульфата натрия в воде. При перекристаллизации суль981225 фата кальция в форме фосфогипса целесообразно поддерживать температуру 85-95ОС, так как при более низких температурах дигидрат сульфата кальция в течение более 1 ч не взаимодействует с раствором сульфата натрия, а при более высокой температуре скорость перекристаллизации и фильтрующие свойства осадка практически не изменяются. При этом время полного перехода фосфогипса в безводный натрийкальциевый сульфат составляет 30-50 мин. Перекристаллиэация сульфата кальция в форме фосфополугидрата в 25-ЗОВ-ных растворах сульфата натрия при температу )5 ре ниже 95 С не происходит s течение более 3 ч, а при температуре выше 104ОС раствор сульфата натрия кипит. В оптимальной температурной области 95-104 С время полного пе- 20 рехода полугидрата сульфата кальция в Na $0 СаЯО+ составляет 352

180 мин.

Проведение процесса в указанных условиях позволяет достичь производительности процесса фильтрации на уровне 21-26 т/м .ч, что в 1,8-2,1 раза превышает уровень извеСтного способа.

Влияние Условий проведения процесса на производительность стадии фильтрации иллюстрируют данные таблицы.

Процесс очистки сульфата кальция осуществляют следующим образом.

Сульфат кальция смешивают с 2530%-ным раствором сульфата натрия при массовом соотношении (0,10,05):1. Фосфогипс обрабатывают при

85-95 С в течение 30-50 мин, а фос-. фополугидрат — при 95-104ОС в тече» 40 ние 35-180 мин. В твердую фазу выделяют изометричные кристаллы безводного натрийкальциевого сульфата.

Производительность фильтрации 2026 т/(м ° ч) на фильтре площадью 45

55,4 см .и при разрежении 53,2 кПа.

Влажную лепешку Na

Пример,l. 50 мас.ч. фосфогипса смешивают с 500 мас.ч.

25%-ного раствора сульфата натрия и при 85 С выдерживают в течение 65

50 мин. Выделяют 77,8 мас.ч. безводного натрийкальциевого сульфата.

Пульпу отфильтровывают и получают

456,2 мас.ч. 17,8%- ного раствора сульфата натрия и 93,7 мас.ч. влажной лепешки Na

Лепешку смешивают с водой в массовом соотношении Ж:Т = 5:1, и осадок перекристаллизовывают в дигидрат сульфата кальция при 45- 60 С в течение

1-1,5 ч. Получают 49,0 мас.ч. дигидрата сульфата кальция и 448 мас.ч.

9,7%-ного раствора сульфата натрия.

Гипс отделяют от жидкой фазы и отмывают 12.2,5 мас.ч. воды. Фильтраты и промывные воды смешивают с получением 1026,7 мас.ч. 12,1%-ного раствора сульфата натрия, который очища- ют от Р О путем выделения магнийаммонийфосфата и кремнефторида натрия при упаривании пульпы до содержания в жидкой фазе 25-30% сульфата натрия. Раствор сульфата натрия посде отделения твердой фазы возвращают в голову процесса. Получают гипс с содержанием 99,0% основного вещества.

П р и ме р 2. 500 мас.ч. 30%-ного раствора NaäSO и при 95 С выдерживают в течейие 30 мин. Выделяют

78,8 мас.ч. безводного натрийкальциевого сульфата. Пульпу отфильтровывают с получением 448„9 мас.ч.

23,2%-ного раствора сульфата натрия и 101 мас.ч. влажной лепешки

Na

Все последующие операции аналогичны примеру 1. Получают гипс с содержанием 99,5% основного вещества.

Пример 3. 25 мас.ч. Фосфополугидрата смешивают с 500 мас.ч.

25% раствора сульфата натрия и при

95 С выдерживают в течение 180 мин.

Выделяют 44,1 мас.ч. безводного натрийкальциевого сульфата. Пульпу отфильтровывают с получением

469,9 мас.ч. 21,3%-ного раствора

Na

Все последующие операции аналогичны примеру 1. Получают гипс с содержанием 99,6% основного вещества.

Пример 4. 25 мас.ч. фосфополугидрата смешивают с 500 мас.ч.

ЗОВ-ного раствора сульфата натрия и при 104ОC выдерживают в течение

35 мин. Выделяют 43,4 мас.ч. безводного натрийкальциевого сульфата.

Пульпу отфильтровывают с получением

470,8 мас.ч. 27,1В-ного раствора сульфата натрия и 54,2 мас.ч. влажной лепешки Ма 80 . Са80 . Проиэводи981225 тельность фильтрации пульпы составляет21 т/м -ч, Все последующие операции аналогичны примеру 1. Получают гипс с содержанием 99, 3% основного вещества.

Исходная модификация Са804, Содержание в жидкой

Фазе, Ъ

Темперао тура, С

Время перекристаллизации, мин

ПроизводитеЛьность

Фильтрации т/м 2.ч

Образующаяся твердая фаза

Na2S04 CaS0e 3Н20

13

25 МаСР

То же

95

На2 $04 СаЯО„ЗН>О

20 На1804

25 Na S04

Дегидрад сульфата .кальция не реагирует в течение более 1 ч

Ыа2$04. СаЯОФ ЗН20

Ма2804- Са804 ЗН20

28 Иа 80, 13

30 На2804

12

Na> $04 Са$04 3HzO э

14

На,$04 Ca$04

60

Na2 SO4 CaSO4

98

На $0, Са804

23.40

25 Nace

100

Полугидрат сульфата кальция .не взаимодействует в течение более

3 ч.

То же

90

Na S0 . СаЯО .

180

На2$04 Са$04, ..30 На2804 95

40 °

25 Na>$04 103

Na SO4 CaSO4

На2$0,, Са804

120

30 Na 80 104

l

Дигидрат сульфата 20 NaCP кальция

20 Na2$0»

25 Na2$0»

25 NaCQ

Полугидрат сульФата 20 Na> S04, 95 кальция

25 Na2804

20 Яа2$0

25 Na2$04

25 йа ЯО, Таким образом, предлагаемое техническое решение по сравнению с известным позволяет в 1,8-2,1 раза уве- личить производительность фильтрации суспензии.

8, 981225

Формула изобретения (Составитель, Б.Нирша, Редактор О.Персиянцева Техред И. Гайду . Еорректор У.Пономаренко Л

Заказ 9597/30 Tspaa 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, .Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ очистки сульфата кальция путем перекристаллизации в натрийкальциевый сульфат обработкой растВорсм соли натрия с отделением осад-. ка фильтрацией, гидролизом осадка и отмывкой обраэуюшегося гипса водой, о т л и ч а ю щ и и а ..я тем, что, с целью увеличения производительнос ти процесса фильтрации за счет улуМшения фильтруюирюх свойств натрийкальциевого сульфата, обработку ис= ходного сульфата кальция ведут 25ЗОэ-ным раствором сульфата натрия при температуре 85-104 С в течение

30-180 мин.

Источники,-информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. "Baustoffingastrle", Т. 18, 9 1, 1975, с, 34-36, 2. Патент Японии 9 51-44517, 10 кл. С Ol Р ll/46r 05.11.71 (прототип) .