Способ получения аморфного арсената алюминия

Способ получения аморфного арсената алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.05.81 (21) 3285281/23-26 (щ981227

Союз Советскнк

Сощнвлнстнческнк

Республик (ЩМ. Кл.

С 01 G 28/02 с присоединением заявки ¹â€” (Государственный комитет

СССР ао делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.1282. Бюллетень ¹ 46

ДЗ) УДК 661. 862.. 465 (088. 8) Дата опубликования описания 15.12. 82

Л.В.Горностаева, Г.Ф.Пинаев, В.В.Печковск и А ° В.Чубаров (72) Авторы изобретения ((.с "" i

Белорусский оРдена Трудового Красного Эна ни технологический институт им. С.М.Кирова (71) Заявитель ( (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО APCEHATA

АЛЮМИНИЯ (, Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения аморфного арсената алюминия, который может найти применение как сорбент и катализатор.

Известен способ получения арсената алюминия, заключающийся во взаимодействии азотнокислого алюминия, мышьяковой кислоты и едкого натра, взятых в мольных соотношениях азотно. кислый алюминий:мйшьяковая кислота:, едкий натр, равных 1 10тЗ. Взаимодействие осуществляют при кипячейии. растворов 113.

Недостатком известного способа является то, что полученный арсенат алюминия имеет высокую термостойкость и удельную поверхность (кокечный продукт - кристаллическое вещество). наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и дости-. гаемому результату является способ получения аморфного арсената алюми ния, применяемого в..качестве катализатора и сорбента, путем взаимодействия аэотнокислого алюминня и мышьяковой кислоты с йоследующей ней" трализацией аммиаком до рй 5-6. Взаимодействие осуществляют при модьном г

cooTHoldeHHR азотнокиалого алюминия и..мышьяковой кислоты, равном l:0,5 1,05 и при 15-25оС (2 3.

Недостатком этого способа явля-

:ется невысокая термостойкость про( дукта (его кристаллизация начинается при 490 С и при повышении температуры с .300 до 600ОС удельная поверхность его резко уменьшается с

78 до 23 м /г) и его невысокая удельная поверхность (78-83 м /г) .

Целью изобретения является повы шение термостойкости удельной поверхности продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения аМорфного араената алюминия, применяемого

s качестве катализатора и сорбента, заключающемуся во взаимодействии

: азотнокислого алюминия и мышьяковойкислоты с последующей нейтрализацией аммиаком до рН. 5-6 -и отделением про- .. дукта, на .взаимодействие дополнительно подают фосфорную кислоту при моль2> ных соотношениях. реагентов азотнокислый алюмйнийтмышьяковая кислота: фоСфорная кйслота, равных l (0,99-(0,25) з(0, 01-0,75) .

Сущность способа поясняется слеЗО дующими примерами.

981227 (1

Пример

78

lгlг0 (прототип) lг0 99:0 01 120

125

130

200

206

300

lr0,75r0,25

1;0,25г0,75

238

2ll

255

Формула изобретения

Пример 1. 40 мл 1,9 M раствора азотнокислого алюминия смешивают с 39,78 мл 1-,91 М мышьяковой кислоты (это соответствует,мольному соотношению Ae(NO>)> г Н АэС = 1 г 1}, нейтрализуют аммиаком до рН 5 при

20 С, пульпу Фильтруют, отмывают от ионов 00, сушат при 100-11G C, Записывают дифференциально. - термическую кривую нагревания. Кристаллизация наступает при 490 С. Удельная по- гО верхность S> при 300 С равна 78 м /r при 600 С - 23 м2/г.

Пример 2. 20 мп 0,985 M раствора азотнокислого алюминия смешивают с 6,4 мл 3,05 M мышьяковой кислоты и с 0,06 мл 3,1 И фосфорной кислоты (это соответствует мольному соотношению AP(NOg)g г НзАзОг + НзРОг)

lгl, а мольное соотношение

At(N0y)g . Í AsO rH Ð0 равно lг0,99г 20 г0,01, т.е. введено фосфорной. кислоты.

1% от исходного числа молей мьюгьяковой кислоты), нейтрализуют аммиаком до рН 6 при 25 С, фильтруют, отмывают,, сушат. Записывают дифференци- 25 ально-термическую кривую нагревания образца. Кристаллизация наступает при 860 С. S„* при 600 С равна

120 м /г.

Пример 3. 20 мл 2,6 М раство- 30 ра азотнокислого алюминия смешивают с 50,64 мп 0,77 М мышьяковой кислоСоотношение

AP(NOg) HgAs04 НзРО, Введение на взаимодействие фосФорной кислоты в количестве, меньшем 1% от числа молей мьюгьяковой кислоты, не способствует повышению термостойкости и удельной поверхности продукта. Введение в исхоггную . 60 смесь Фосфорной кислоты s количестве, большем 75%, нецелесообразно, так как при этом термостойкость и удельная поверхность возрастают незначительно. 65 ты и с 12,38 мл 1,05 М фосфорной кислоты (это соответствует мольному соотношению At(NO>)> .(HsAsO„ +H>PO<)

lгl, а мольное соотношение

At(N0>)> гН АзО„гг Н РО.г равно .lг0 75г

:0,25, т.е. количество фосфорной кислоты составляет 25% от исходного числа молей мышьяковой кислоты), нейтрализуют аммиаком при. 20ОС до рН 6, фильтруют, отмывают, сушат.

Записывают дифференциально-терми-( ческую кривую нагревания образца.

Кристаллизация наступает при 860ОС, Б„д при 600 С равна. 200 м /г. .Пример 4. 20 мл 1,04 М раст-, вора At(МОэ)з смешивают с 1,73 мя

3,0 M Н AsO и с 4,95 мл 3,15 М

Н РО (это соответствует мольному соотношению At(NOs)g .(Н АзО,,+Н РО )

- 1гl, а мольное собтношение

At(NO )> .НЭАэО,гг Н Р04 равно lг0,25г г0,75, т.е. количество фосфорной кислоты составляет 75% от исходного числа молей мышьяковой кислоты), нейтрализуют аммиаком при 25 С до рН 6, фильтруют, отмывают. сушат.

Записывают дифференциально-терми-; ческую кривую нагревания образца.

Кристаллизация наступает при 990 С.

Б д при 600ОС равна 211 м /г.

В таблице приведена зависимость удельной поверхности арсената алю-. миния от соотношения реагентов.

Удельная поверхность 8, м /г, 2 при температуре, С

100 300 600 1080

Предлагаемый способ получения аморфного арсената алюминия позволяет повысить термостойкость продукта на.

370-500 С и.повысить его удельную поверхность в 2,7 раза.

Способ получения аморфного арсената алюминия, применяемого в качестве катализатора и сорбента, путем

981227

Составитель Л.Ситнова Редактор О.Персиянцева Техред И.Гайду

Корректор В Бутяга

Заказ 9597/30 . . Тираж 509 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, З-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 взаимодействия аэотнокислого алюминия и мышьяковой кислоты е последующей нейтрализацией аммиаком до рН 5-6 и отделением продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения термостойкости.и удельной по» 5 верхности продукта, на взаимодействие дополнительно подают фосфорную кислоту при мольных соотношениях реагентов;азотнокислый алюминийгмишьяковая кислота фосфорная. кислота, равных 1з(0,99-0,25)i(0,01-0,75).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. М.йоп1s, F.D Xvoire. Mise en

evidence du poPymorphisme de АФАзО+

au cours Йе Pa thermoPyse de mans-, fe dite Stoech1ometr1que, АВАф0 2Н О

et non stoechiometrique, АР -x Н3ф АФО. "

«2Н О. Compt. rend.Acad.Sci.Paris, 269С, 19б9, 1388-1390.

2. Авторское свидетельство СССР по-заявке Р 291007б/2б . кл. С 01G28/02, эаявл. 1986(прототип) .