Способ определения тетраметилтиурамдисульфида в сточных водах

Способ определения тетраметилтиурамдисульфида в сточных водах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 241280 (21) 3240363/23-04 (И } М. Кп.

G 01 N 31/08 с присоединением заявки М—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 151282 Бюллетень N9 46 (53} УДК54 3. 54..42(088.8) Дата опубликования описания 151282 (72) Авторы изобретения

Л.И. Козюра и Л.А. Суханова

Березниковский химический завод (73) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛТИУРАМДИСУЛЬФИДА

В СТОЧННХ ВОДАХ

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам определения тетраметилтиурамдисульфида методом тонкослойной хроматографии.

Известен способ определения тетраметилтиурамдисульфида хроматографией на бумаге из стеклянного волокна, пропитанной формамидом, с применением в качестве подвижной фазы хлороформа, петролейного эфира и смеси н-гексана и хлороформа с последующим проявлением пятна обработкой водным раствором азида натрия, парами иода и раствором растворимого крахмала 1) .

Недостатками способа являются его длительность и сложность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является метод определения тетраметилтнурамдисульфида на пластинах из силикагеля, содержащий смешанные флуоресцентные добавки, элюирование анализируемой. пробы смесью растворителей бензол-гексан при объемном соотношении компонентов

1:6 соответственно с последующим проявлением пятна в УФ-свете, копированием пятна на бумагу и взвеши:ванием вырезанного пятна (2) .

Однако способ характеризуется длительностью и сложностью.

Цель изобретения — сокращение времени анализа и упрощение определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения тетраметилтиурамдисульфида в сточных водах путем нанесения анализируемой пробы на пластинку с снликагелем и элюирования смесью бензола и

15 ацетона при объемном соотношении их в смеси 93-97:3-7 соответственно, и полученные после элюирования пятна обрабатывают смесью 1Ъ-ных растворов железосинеродистого калия и

2О хлорного железа при объемном соотношении (1-4):(1-3) с последующим сравнением интенсивности окраски пятен с эталоном.

Пример 1. Предварительно готовят стандартные растворы. Навеску 0,005 г технического .тетраметилтиурамдисульфида помещают в мерную колбу на 50 мл и растворяют в бензоле. Готовят раствор A доведением

30 объема раствора до метки бензолом.

0,5, 1, 2, и 4 мл раствора A пипет981887 кой переносят в мерные пробирки вмео тимостьв 10 мл. Объемы растворов доводят до метки бенэолом. Образцовые растворы содержит тетраметилтиурамдисульфид в количествах 0,005

0,01, 0,02 и 0,04 г/л. Растворы устойчивы в течение 20 дней при условии хранения их в пробирках с хорошо притертыми пробками. . Затем готовят подвижную фазу, для чего смешивают бенэол и ацетон в объемном отношении 95:5, полученный раствор заливают в кристаллизатор, установленный в эксикаторе с пришлифованHoA крышкой.

Для приготовления реактива для обнаружения смешивают 1Ъ-ный раствор калия железистосинеродистого (красной кровяной соли) с 1Ъ-,нам раствором хлорного железа в объемном соотношении компонентов 3:1. Раствор устойчив в течение 2-3 ч. Берут 5 мл сточной воды и зкстрагируют 5 мл бенэола (2 раза по 2 мл и 2 раза по

0,5 мл).

На пластинке "S i lyfol" (ЧССР размером 50х150 мм) параллельно длинной стороне отмечают места для нанесения анализируемых растворов íà расстоянии 1 см от нижнего края пластинки. С помощью микропипетки наносят по 0,01 мл образцовых растворов и анализируемый раствор в виде черточек длиной 1 см. Пятна высушивают на воздухе в течение 1-2 мин, затем пластинку помещают в сосуд с подвижной фазой таким образом, чтобы край, пластинки покрывался растворителем на 0,2-0,3 см.

Когда подвижная фаза пройдет от стартовой лиЯии 3,5 см, хроматограм" му вынимают, высушивают на воздухе в- течение 1 мин и снова помещают в подвижную фазу для вторичного проявления. Затем хроматогра му высушивают на воздухе в течение 1 мин и обрызгивают раствором для обнаружения. Тетраметилтиурамдисульфид проявляется на хроматограмме в виде линии синего цвета с величиной Rf 0,45-0 50

Сравнивают интенсивность окраски линии тетраметилтиурамдисульфида в испытуемом растворе с интенсивностью окраски линий образцовых растворов шкалы.

В таблице представлены результаты анализа искусственных смесей, полу,ченных методом добавок.

90:10

91!9

92г8

93:7 0,015

94!1

0,015

95:5 0 015

®О 96:4

0,015

97г3

98:2

99:1

0,015

100:0

Пример 3. Проводят анализ сточной воды при условиях, аналогичных примеру 1, изменяя лишь соотно30 шение компонентов 1%-ных растворов железистосинеродистого калия и хлорного железа.

Анализ сточной воды на содержание тиурама при использовании различных

З5эсоотношений смеси растворов реакти,ва обнаружения следующий:

Соотношения компо- Содержание тиуранентов реактива ма в пробе сточобнаружения ной воды, г/л

40 4:1 Окраска еле за- . метна

3:1

О, 015

О, 015

2:1

0,015, 0,01»

1!2

1:3

0 015

0,015

5О

1:5

Окраска не видна

Чувствительность определения

0,005 г/л. Метод позволяет снизить продолжительность анализа до 20 мин, Пример 2. Проводят анализ сточной воды при условиях аналогичных примеру 1, изменяя лишь соотношение компонентов бензол-ацетон.

Анализ сточной воды на содержание тиурама при использовании различных соотношений компонентов подвижной фазы бензол-ацетон следующий:

Соотношение ком- Содержание тиурама понентов в пробе сточной

10 воды, г/л

981887

Таблица1

Добавление

Найдено тетраметилтиурамдисульфида, г/л

Общее содержание тетраметилтиурамцисульфнда, г/л

Абсолютная ошибка, /л

Содержание тетраиетилтиураидисульфида, г/л !

Проба сточной воды тетраметилтиурамдисульфида, г/л

Отсутствует

0,000

0,000

0,000

0i002

0,010

Ос 005

0,020

0,030

0,010

0,010

0,005

0,020

0,005

0,020

0,027

0 020

0,007

Составитель В. Гладков

Редактор Н. Киштулинец Техред М.Гергель

Корректор Г. Решетник

Заказ 9701/63 Тираж 887

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, . 4

Формула изобретения

Способ определения тетраметилтиурамдисульфида в сточных водах путем нанесения анализируемой пробы иа пластинку с силикагелем и элюирования органическим растворителем, содер-жащим бензол, о т-л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения вре мени анализа и его упрощения, и качестве органического растворителя используют смесь бензола и ацетона при объемном соотношении их в смеси (93-97)s(3-7) соответственно, и получение после элюирования пятна обрабатывают смесью 1%-ных растворов железосинеродистого калия и хлорного

25 железа при объемном соотношении (1-4):(1-3) с последующим сравнением интенсивности окраски пятен с эталоЪ ном °

30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Методы анализа пестицидов. Под ред. Н.Н. Мельникова. М., "Химия", 1967, с. 85.

35 2. Кабардин С.A., Макаров К.A..

Тонкослойная хроматография в органической химии. М., "Химия", 1978, с. 108 (прототип).