Адсорбент для газохроматографического разделения смесей углеводородов и органических соединений

Адсорбент для газохроматографического разделения смесей углеводородов и органических соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«)> 982783 (61) Дополнительное к авт. свид-ву

Р М Н з (22) Заявлено 12. 03. 81 (21) 3265093/23-26

В 01 J 20/16 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (33) УДН 661. 183.. 12 (088. 8) Опубликовано 231?82. Бюллетень ¹ 47

Дата опубликования описания 23.12.82

3. Т.Иманов, Н.Т. Султанов, Б. В. Багдасарян. Т:. .Г:. Алхаэов „г г

Л.Г. Арустамова, Д.И. Аллахвердиев,, Т. С.. Кязимова и Г.П.Алярбекова:..;: ..г г г

Ордена Трудового Красного Знамени йноти ут нефтехимических процессов им. Ю. Г. Мамедалиева". и Азербайджанский институт нефти и химии им. М.Азизбекова (72) Авторы изобретения (71) Заявители

<54) АДСОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО.РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ УГЛЕВОДОРОДОВ

И ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к синтезу адсорбенте и может быть использовано в газовой хроматографии, например, в газоадсорбционном анализе при разделении смесей .углеводородов и органических соединений.

В настоящее врегля газоадсорбционная хроматография сложных смесей в лабораторной практике используется незначительно, что связано с отсутствием достаточно однородных широкопористых адсорбентов, способных работать в широком диапазоне темпераI тур;

Известен адсорбент для газохроглатографических разделений на основе силикагеля с модифицированной алкоксильными группами поверхностью (1 ).

Недостаткогл данного адсорбента является его малая каталитическая активность и низкая адсорбционная емкость.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемоглу результату является адсорбент для газохроматографического разделения смесей углеводородов и органических соединений на основе окисей кремния и алюминия, содержащий, вес.Ъ: глины

20-30, каолина 20-40, кварцевого песка 20-30, аморфной двуокиси кремния

10-40.

С его помощью глох<но проводить раз5 деление смеси газообразных углеводородов C„-С g и смесей органических соединений, кипящих до 250 С(2).

Однако при этом, например в случае анализа н-парафинов С - С1,недоста1О. точная селективность используемого адсорбентов не позволяет осуществить их разделение до базовой линии дая<е при использовании колонок длиной бо- лее двух метров, что отрицательно сказывается на воэможности разделения более высококипящих фракций и их количественной оценки. На этом адсорбенте невозможно также разделять с достаточной эффективностью изомерные смеси d.-олефиногшх и циклоолефиновых углеводородов.

Целью изобретения является повышение разделительной способности адсорбента по отношению к ароматическим и высокомолкулярныгл углеводородам.

Поставленная цель достигается адсорбентом для газохроглатографического разделения смесей углеводородон и органических соединений на основе окисей кремния и алюминия, дополнительно содержащим окись титана и

982783 ком Режиме пРи 50 С и скорости газаносителя азота 8,3 мл/мин. Получен- ная хроматограмма свидетельствует о возможности разделения структурных изомеров олефиновых углеводородов

/ содержащих одинаковое число атомов

С в молекуле.

Пример 3. На колонке (200 см х 0,3 cM) с адсорбентом состава, вес.%: 78,62 Si Oz, 19,78 Л1 О

06 TiO и 10 суммы К О, Na 0 и

СаО, зернения 0,2-0,4 мм проводят разделение полярных соединений типа спиртов С, -С . Температура анализа о

100 С, скорость газа-носителя азота

10 мл/мин. Порядок элиирования спиртов: 1-метиловый, 2-этиловый, 3-пропиловый и 4-бутиловый.

Пример 4. На колонке (200 см х 0,3 см) с адсорбентом состава, вес.Ъ: 80 $10, 18,27 A1gO, 0.,63 TiO> и 1 1 суммы К О, Na О и

СаО, зернения 0,2-0,25 мм проводят разделение смеси о -олефиновых углеводородов Сб-C„z . Анализ проводят при прбграммировании температуры от

60 С до 160 С со скоростью 5 град/мин. ,Скорость газа-носителя азота.

10 мл/мин. Полученная хроматограмма свидетельствует о воэможности разделения более ширококипящих фракций К

-олефинов.

При мерНа колонке (200 см х 0,3 см) с адсорбентом сос-тана, . вес,Ъ: 78,62 Si0;, 19,78 А1 О, О,б TiO> и 1,0 суммы К O, Na О и

СаО, зернения 0,2-0,25 мм при программировании температуры от 80 до 150 -С со скоростью 5 град/мин при скорости газа-носителя азота 8,3 мп/мин,проводят анализ ароматических углеводородов С -С э . Порядок выхода углеводородов, полученный на хроматограмме:

1-бензол, 2-толуол, З-этилбензол, 4-изопропилбензол, 5-пропилбензол, б-мезитилен, 7-псевдокумол. Полученные результаты свидетельствуют о возможности разцеления изомерных ароматических углеводородов, содержащих одинаковое число углеродных атомов в молекуле. б

Таким образом, на основании полученных результатов следует„ что по сравнению с известным применение предлагаемого адсорбента для газоадсорбционной хроматографии обеспечивает селективное разделение концентрата н-парафинов С -С 4, возможность анализа структурных изомеров циклоолефиновых углеводородов, изомерных ароматических углеводородов, с -олефино- вых углеводородов и спиртов.

Технико-экономические преимущества применения предлагаемого адсорбента ,достигаются за счет снижения температур анализа, значительного расширения температурного интервала анализируеt смесь окисов калия, натрия и кальция при следующем количественном соотношении компонентов, вес.%:

Окись кремния 76,78-80,00

Окись алюминия 18,27-22,00

Окись титана 0,42-0,63 5

Смесь окислов калия, натрия и кальция 0,80-1, 10

Технология. способа получения адсорбента заключается в следующем. 10

Исходные компоненты в указанном соотношении подвергают помолу, смешивают их с водой, формуют и прока-, ливают при 900-1200 С.

В итоге получают адсорбент с удельной поверхностью 1,5 м /г, преобладающим радиусом пор от 2000 до

5000 А, насыпной массой 1,03 г/смз, объемом пор 0,17 cM>/ã и механической прочностью на истирание в эрлифте 95963.

Перед хроматогр афи че с ким и сследованием адсорбент подвергают фракционированию, затем кислотной промывке, и высушивают. После загрузки адсорбент в колонку:, . хроматографического аппарата проводят его тщательное кондиционирование в токе азота при повышении температуры от 50 до 400 С в течение 8-10 ч, после чего адсорбент используют для анализов различных углеводородных смесей „

Анали„зы проводят на хроматографе серии Цвет-100 (модель 106) с пламенно-ионизационным детектором., Пример 1. На адсорбенте состава, вес.Ъ: 76,78 SiO, 22 А1 0э, 0 42 TiO и 0 8 суммы К О, Na 0 и

СаО зернения 0,2-0,4 мм, загруженного в колонку (100 см х 0,3 см), проводят анализ концентрата н-парафи-40 нов С>- С при программировании температуры от 70 до 315ОC со скоростью

10 град/мин при скорости газа-носителя азота 20 мл/мин. Температура испарйтеля 410ОС, а объем подаваемой пробы — f мкл.

Полученная хроматограмма показывает возможность разделения смесей н-парафинов в области температур анализа, лежащих ниже температур кипения высококипящих компонентов смеси более чем на 80 С. Весь анализ осуществлен за 14 мин. При этом пики н-парафиновых углеводородов достаточно симметричны и равномерно распределены по хроматограмме, что представляет возможность их количественной оценки.

Пример 2. На колонке (200 см х 0,3 см} с адсорбентом состава, вес.Ъ: 80 SiO, 18,27 Al Оз, 0,63 TiO и 1,1 cyme К О, Na 5 и

СаО, зернения 0,2-0,25 мм проводят разделение смеси о -олефина и цикло-, олефинов С . гексена-1,1-метилциклопентена-1 и З-метилциклопентена-1.

Анализ осуществляют в иэотермичес- 65

982783 формула изобретения

Составитель Г. Пенэин

Редактор В. Данко Техред K.Кастелевич Корректор И. Ватрушкина

Заказ 9776/12 Тираж 583 Подписное

ВНИИПИ Государственного::.комитета СССР

-по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 жх фракций. и разделения смеси орга« нических соединений, выкнпающих прн. температурах выше 400-450 С. При этом предлагаемий адсорбент является достаточно воспроизводимым за счет строго определенных количеств индивидуальных компонентов его составляющих.Последнее позволяет стандартизировать ряд газоадсорбционных методов разделения раэличных углеводородных сме-.. сей. 10

Адсорбент для газохроматографичес- -15 кого разделения смесей. углеводородов и органических сбединений на основе кисей „ кремния и аяюмнния, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повыаения его разделительной способ ности по отношению к ароматическим и высокомолекулярным углеводородам, он дополнительно содержит окись титана и смесь окислов калия, натрия и кальция при следующем количественном соотношении компонентов, вес.з:

Окись кремния 76,78-80,00

Окись алюминия 18,27-22,00

Окись титана 0,42-0,63

Смесь:окислов калия, натрия и кальция 0,80-1,10

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "Ьрганическая химия", 1962, 9 34, с. 1121-1123.

2. Авторское свидетельство СССР в 485752, кл. В 01 J 20/16, 1974. (прототип).