Способ получения хлорида меди (1)

Способ получения хлорида меди (1)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ii)983055

Союз Советски к, Социалистических

Респубики

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено04.03.81 (21) 32561gáy23 26 с присоединением заявки № (5l}M. Кл.

С 01 G 3/05

9кударствевй квквтвт

СССР ае делан кзобрвтенвй в вткрыткЯ (23) Приоритет (53 } УД К66 1. 856, .318 (088.8) Опубликовано 23.12.82. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания26. 12.82

С. П. Трупов, А. Г. Кофман,. В. Л. Плакидин, А. А. Хабленко и T. Н. Нузынович (72) Авторы изобретения (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА МЕДИ (1) 1

Изобретение относится к способу получения хлорида меди (1) — СиС1, имеющего широкое применение в органических синтезах,-например, в реакциях, связанных с заменой диазогруппы.

Известен способ получения хлорида

5 меди (1) окислением меди (О) газообразным zrropoM при 500-700 С в расплаве хлорида меди (II).

Надостатки способа заключаются в применении агрессивного газа и высокой те мпературы.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является .способ получения хлорида меди (Х), по которому готовят последовательным растворением при 60 С в воде медного купороса (Си5О4 - 5H2O) и хлорида натрия, 15%-ный раствор сульфата меди (II), содержащий 6% хлорида натрия. го

После полного растворения ингредиентов загружают 36%-ный раствор бисульфата натрия (108,7% от теоретического) и размешивают 30 мин. Затем массу под2 щелачивают 40%-ным водным раствором едкого патра до слабокислой реакции по бумаге конго", что соответствует диапазону рН 3-4,4. Дают отстой 1 ч. Верхний слой декантируют, к остальной массе добавляют воду, размешивают 30 мин, дают отстой 30 мин и снова верхний слой декантируют. Таким образом проводят еще

3-2 промывки до отсутствия SO по запаху. Выход хлорида меди (1) 82,5% от теоретического. Продукт несколько окрашен в коричневый цвет, что свидетельствует о недостаточно высоком качестве продукта — содержит примеси — сульфиды меди (1) и (II).

В результате многократных промывок образуется большое количество сточных вод.

11елью изобретения является повышение выхода и чистоты хлорида меди (Х) и сокращение количества сточных вод.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения хлорида медн (1) восстановлением сульфата меди (11) вод983055 4 и- Пример 2. Процесс проводят апай логично примеру 1, но при рН 2,2 + 0,2. ис- Выход хлорида меди (Х) 14,7 г или 98,6%. в- Содержание основного вещества 99,5%.

a- g Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но при рН 3,6 + 0,2. с- Выход хлорида меди (Х) 14,8 г или

99,3%, содержание основного вещества нап- 99,6%. ду 30 Использование предлагаемого изобретения дает возможность получать хлорид при меди (Х) с выходом, близким к количест( венному и высокой степени чистоты, умень». и- шить количество расходуемого восстано-

15 amens и сократить количество утилизие- руемых солевых сточных вод на 20 м

3 на тонну целевого продукта.

3 ным раствором бисульфита натрия в пр сутствии хлорида натрия с последуюше нейтрализацией образующейся серной к лоты раствором едкого патра, восстано ление и нейтрализацию. осушествляют о повременно при 7Q 75ОС и рН 2-4 до значения окислительного напряжения си темы -(160-170) мВ.

Указанное значение окислительного ряжения соответствует полному перехо ионов меди (11) в хлорид меди (Х).

Пример 1. B 120ìëâîäû нагреваний последовательно растворяют

37,6 г медного купороса и 9,3 r хлор да натрия (в пересчете на 100%). При температуре раствора 70 75ОС одновр менно добавляют в течение 5-7 мин

16,3 мл (7,9 г в пересчете на 100%)

36%-ного водного раствора бисульф 1та натрия и 10,3. мл (6,2 r в пересчете на 2î

100%) 40 /-ного водного раствора гидроксида натрия. Придачу последнего осуществляют со скоростью, обеспечиваюшей рН среды 3 + 0,2. Процесс заканчивают при окончательной величине окислительно- го напряжения системы -165 мВ. Качественная реакция на ионы меди (11) отрицательная. По охлаждении до 20-30 С осао док хлорида меди (Х) отделяют декантацией и используют в синтезе без допол- 30 нительной промывки. Выход хлорида меди (Z) 14,9 r (количественно). Содержание основного вещества 99,9%. формула изобретения

Способ получения хлорида меди (t) восстановлением сульфата меди (П) водным раствором бисульфита натрия в присутствии хлорида натрия с последуюшей нейтрализацией образуюшейся серной кислоты раствором едкого натра, о т л ич а ю шийся .тем, что, с целью повышения выхода и чистоты хлорида меди (Х) и сокращения количества сточных вод, восстановление и нейтрализацию осушествляют одновременно при 70-7 5 С и о рН 2-4 до значения окислительного напряжения системы -(160-170) мВ.

Составитель Н. Ярмолюк

Редактор Н. Рогулич Техред Г.Харитончик Корректор Н. Вуряк

Р «« ««д ° Ф «Ю««« °

Заказ 9823/26 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4