Способ получения двуокиси титана

Способ получения двуокиси титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик iii983060 (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заквлено 11.06.80 (21) 2937671/23 26 с присоединением заявки № . (23) Приоритет (52)M. В(.й.

С 01G 23/053

1Ьвударствахкы6 комнтат

СССР ав двлам взабрвтекий н вткрытнй

Опубликовано 23 12 82. Бюллетень № 47 (53) УДК661. .882.2 034 (088.8) Дата опубликования описания 23.12.82 (72) Авторы изобретения

Е. 3. Гареева и Б. И. Набиванец г р

Р (7l ) Заявитель (84) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Изобретение относится к технологии получения двуокиси титана, используемой, в качестве белого пигмента и сырья для материалов электронной техники.

Известен способ получения двуокиси титана в анатазной форме путем окисле-. ния четыреххлористого титана кислородсодержащим газом в паровой фазе при повышенной температуре в присутствии газообразных галогенидов кремния и фосфора. Полученный оксидный продукт, содержащий более 80 вес.% анатаза, обладает хорошей диспергируемостью и кроющей способностью (1 ) .

Этот способ требует высоких температур и присутствия газообразных галогенидов кремния и фосфора, что значительно усложняет технологию получения двуокиси титана.

Известен также способ получения дву- 20 окиси титана гидролизом хлоридов титана в водной среде на поверхности метал лического титана в тонком слое раст вора при 400-500 С ? ).

Однако получение данного продукта в. промышленных масштабах затруднительно, так как процесс ограничен только .поверхностью металлического титана и проводится при повышенных температуPQx

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности ъи достигаемому результату является способ получения двуокиси титана из соляно- или азотнокислых растворов титана, который включает приготовление Т10 — сбдержащих зародышей путем взаимодействия раствора тетрахлорида титана и гидроокиси натрия при 115-150 С в течение 30120 мин с последующим охлаждением .реакционной суспензии, смешивание ее с основным солянокислым раствором титана, содержашим 0,01-5,5 г -моль

НС8 или с азотнокислым раствором, со держащим 0,01-20 г моль HNO, и термогндролиз полученных растворов при повышенной температуре 225-2:50 С под давлением в течение порядка 303 98306

120 мин, фильтрацию, промывку и сушку полученного осадка гидроокиси титана.

Полученный при этом пигмент в рутиль ной форме имеет разбеливающую способность в пределах 1000-1500 ед. Последующее улучшение этого показателя достигается дополнительным прокалива нием полученного пигмента при 700900 С (ЗД.

Недостаток известного способа orle- 10 деляется его сложностью ввиду необходи1 мости проведения процесса по получению зародышевой суспензии и применения повышенных температур и давления при гидролизе. !5

Целью изобретения является упрощение процесса получения двуокиси титана из азотно- или солянокислых растворов; путем их термогидролиза.

Поставленная цель достигается спосо- щ бом получения двуокиси титана путем термогидролиза азотно- или солянокислого раствора титана при соотношении азотной или соляной кислоты к двуокиси ти« тана в исходном растворе 2,2-4,0:0,8- 25

-l,0 или 2,2-4,7:0,8-1,0 соответственно.

Данное изобретение обеспечивает упрощение процесса получения двуокиси титана за счет исключения операций по приготов-З0 лению зародышевой суспензии и более мягких условий пермогидролиза, осущест-! вляемого при температуре кипения.

Предлагаемый способ позволяет путем регулирования кислотности и концентрации

35 титана исходных растворов регулировать кристаллическую структуру двуокиси титана и обеспечивает получение пигмента в анатазной форме.

При предлагаемых соотношениях кис лоты к двуокиси титана в гидролизуемых, растворах титана находятся наиболее полимеризованные соединения, они являются зародышами будущей кристаллической структуры и при термогидролизе выделяют 45 ся в осадок двуокиси титана анатазной модификации, Процесс полимеризации в растворе характеризует коэффициент диализа: чем ниже последний, тем больше полимерных

>О форм находится в растворе.

При соотношении НМО (НС6): Т10дв пределах 2,2-4,5 коэффициент диализа находится в пределах 0,2-0,38 и кристаллическая структура двуокиси титана сооТ ветствует анатазу.

Ниже и выше предложенных пределов в гидрализованном растворе находятся моноядерные соединения титана, которые являются возможными зародышами рутиа льной двуокиси титана.

Пример 1. В лабораторный гидролизер помещают 1,5 л раствора с концентрацией 150 г/л И 05 и 39,9 г/л

Т10 (соотношение HNOg, T OZ 3,76:1), доводят раствор до кипения..С момента закипания процесс гидролиза проводят

45 мин. После гидролиза осадок отстаивают в маточнике и подвергают прокалке при 650 С. После прокалки получают белый порошок двуокиси титана со струк.турой анатаза.(.

П. р и м е р 2. В лабораторный гидролизер помещают 5 л раствора азотнокислого титана с концентрацией 144,9 г/л

ИМ0 и 63,9 г/л ТФ0> (соотношение HN0:

: Т1 О> 2,26: 1). С момента закипания раствора процесс гидролиза ведут 45 мин.

Осадок отстаивают в маточнике и подвергают прокалке при 700 С. Получают белый порошок двуокиси титана со структурой анатаза.

Пример 3. В лабораторный гидролизер помещают 3 л солянокислого раствора титана с концентрацией 200,1 r/

/л Й и 50 г/л Т10 (соотношение HC9:

: Ti0Z 4:1). Процесс гидролиза ведут

45 мин с момента закипания раствора.

После гидролиза осадок отстаивают в маточнике и подвергают прокалке при

"650-700 С. После прокаливания получают белый порошок двуокиси титана со структурой анатаза., Пример 4. В лабораторный гидролизер помещают раствор азотнокислого титана концентрацией 126 г/л HNQy и 23,9 г/л Т1 О (соотношение 5, 2: 1) доводят раствор до кипения. С момента закипания раствора процесс гидролиза ведут 45 мин. После проведения гидролиза осадок отстаивают в маточнике и подвергают прокалке при температуре 650-700 С. После прокалки получат. порошок двуокиси титана со структурой рутила.

Пример 5. В лабораторный гидролизер цомещают 3 л солянокислого раствора титана с концентрацией 146 г/л

HM и 79,9 г/л Т102 (соотношение НСИ:

:T Og 1,82:1), проводят подогрев раствора. С момента закипания раствора процесс гидролиза ведут 45 мин. После проведения гидролиза осадок отстаивают в маточнике и подвергают переработке на пигмент, т.е. прокаливают при 660 С. После прока ливания получается белый порошок со структурой рутила.

5 98306

Пример 6. В лабораторный гидролизер помещают 1,5 л солянокислого титана, с концентрацией 144,9 г/л НСВ и 69 г/л Т1О (соотношение НИ: Т10 . 2,1:1). Процесс гидролиза ведут 45 мин с момента закипания раствора. После проведения процесса гидролиза осадок отстаивают в маточнике и подвергают прокалке при 700 С. После прокалки получают белый порошок двуокиси титана со структурой рутила.

Пример 7. В лабораторный гидролизер помешают 5 л раствора солянокислого титана с концентрацией 432 г/л

НСЕ и 72г/л ТЮд (соотношенне HC8: !5

:Т10 6:1). С момента закипания раство-. ра процесс гидролиза ведут 45 мин. После проведения гидролиза осадок отстаивают в маточнике и подвергают прокалке при температуре м650-700 С. После 20 прокаливания получается белый порошок двуокиси титана со структурой рутила.

Технико-экономическое преимущество

l изобретения определяется упрощением способа получения двуокиси титана и сок- >> ращением его материалоемкости преимущественно за счет исключения процесса получения зародышевой суспензии.

Формула изобретения

Способ получения двуокиси титана, включающий термогидролиз азотно- или солянокислых растворов титана, последу- . ющую фильтрацию и промывку полученного осадка гидроокиси титана и его прокаюп вание, q, т л и ч а ю щ. и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, термогидролиз ведут при соотношении азотной или соляной кислоты к двуокиси титана в исходном растворе 2,2-4,0 .0,8-1,0или 2,2-4,7:0,8-1,0 соответственно.

Источники инфориации, йринятые во внимание при экспертизе

1. Патент C11IA № 3856929, кл. 423-613, опублик. 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 424815, кл. С 014.23/053, 1972.

3. Патент США № 3528773, кл. 23-202, опублик. 1970.

Составитель Л. Романцева

Редактор Н. Рогулич Техред F..Õàðèòoí÷èê Корректор А. Ференц

Заказ .9823/26 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП ",Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4