Раствор для химического меднения
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (is>983150 (61) Дополнителы ое и авт. свмд-ву— (22) Заявлено 100481 (21) 3273158/22-02 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—
Опубликовано 231? 82 Бюллетень Мо 47
Дата опубликования описания 23.12.82
)$qj М Кд 3
Государственный комитет
СССР
llo делам изобретений и открытий
С 23 С 3/02
Р ) УДК 621. 793. 3:
: 669. 38 (088. 8>
В.fl . Бобровская, T. H .Воробьева, Г. H. Выдумчик/, т. В: Райвская „ и В.A.Ðóõëÿ
r,",„
Белорусский ордена Трудового Красного Зн менц.,госуЩра вйкиЫ университет им. В. И. Ленина и Научно-исслвщ>ватбййфкиф., / институт физико-химических проблем БелорусскоТО „" государственного университета им. В.И.Ленина (72) Авторы изобретения (71) Заявители (5 4 ) PACT BOP ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО МЕДН ЕНИЯ
25
Изобретение относится к нанесению покрытий, в частности, медных и может быть использовано для получения сеток и шкал на оргстекле.
Известен раствор для химического меднения, содержащий соль меди, виннокислый натрий, едкую щелочь, формальдегид (1 ).
Однако данный раствор из-за отсутствия стабилизирующих и выравни— вающих добавок не позволяет получить покрытие черного цвета. Кроме того, получаемые покрытия неравномерны и неустойчивы к действию влаги и кисло- рода воздуха
Наиболее близким к изобретению
По технической сущности и достигаемому результату является раствор для химического меднения, содержащий сернокислую медь, калий-натрий виннокислый, гидроокись натрия, фор.мальдегид и поверхностно-активную добавку, например 2,6-диаминопиридин (2 ).
Однако покрытия, полученные из данного раствора, имеют желтый или светло-коричневый цвет и обладают низкой оптической плотностью.
Бель изобретения — получение черных пленок с высокой оптической плотностью.
Поставленная цель достигается тем, что раствор для химического меднения, содержащий сернокислую медь, калий-натрий виннокислый, гидроокись натрия, формальдегид и поверхностноактивную добавку, содержит триэтаноламин, а в качестве поверхностно-активной добавки — N-окись алкилдиметил-
1ð амина обшей формулы сн
R — N — 0
С" 3 где R — C„H „+„è о = 10-18 при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:
Сернокислая медь 3-4
Калий-натрий виннокислый 15 - 17,5
Гидроокись натрия 4,5-5,5
Форл1альдегид 2,6-3,7
Тризтаноламин 0,4-0,6
N-окись алкилдиметиламина 0,08-0,14
Вода Остальное
Процесс ведут при 18-20оC и рН 13 в течение 7-12 мин.
П р и л| е р. Обезжиренные пластины лолиметилметакрилата (травленные
983150 в концентрированной серной кислоте
5 мнн, промытые и @ктивированные
1 путем полива раствором, состоящим иэ одного объема раствора PdCl> (3,54 г/л ), двух объемов раствора (МН4 ) gfFC (Cg04 ) 3Н О (8,56 г/л ) и
0,5 объемов смачивателя,представляющего собой водный раствор глицерина
10 г/л ) с добавкой ОП-7 (2 г/л ), экспонируют источником УФ-излучения через негатив в течение 20 с. Экспонированные пластины промывают 1 мин в дистиллированной воде, помещают в раствор меднения состава, вес.Ъ: сернокислая медь 35," калий-натрий виннокислый 1,70; гидроокись натрия
5,0; 37%-ный формальдегид 100 мл/г триэтаноламин 0,5; 8 -окись алкилдиметиламина 0,13, при рН 13 и 18
20 С на 8 мин. Готовые рисунки на поЛиметилметакрилате (ПММА ) промывают холодной проточной водой 3 мин и обрабатывают раствором бензотриазола
10 г/л при 80ОС в течение 5 мин.
После этого пластины вновь промывают в .течение 3 мин холодной проточной водой, ополаскивают дистиллированной и высушивают 10 мин при комнатной температуре. Готовые пластины прогревают при 130 С в течение 40 мин для возвращения исходной прозрачности
Пробельным участкам ЧММА.
Полученные рисунки равномерны, имеют глубокий черныф цвет (плот-ность 3-4 ), четкий край, разрешение до нескольких десятков линий на
1 мм. Прозрачность пробельных участ5 ков на 95-98% совпадает с прозрачностью исходных пластин. Полученные рисунки выдерживают циклические испытания: 5 циклов в течение 2 ч, включающих прогрев при 120 и резкое, 10 охлаждение жидким азотом. Рисунки выдерживают жесткие климатические испытания в течение 10 сут и более при 40 С и относительной влажности
95-100%, В результате испытаний не происходит изменения внешнего вида рисунков и уменьшения оптической плотности участков, покрытых медью.
Рисунки не слущиваются и не растрескиваются, а прозрачные пробельные участки ПММА не меняют своего вида.
Используемый раствор стабйлен в присутствии активированных образцов
ПММА 2 ч, а в их отсутствие — 36 ч и позволяет осуществлять его деся-тикратное и более использование и обрабатывать пластины оргстекла площадью 1,0-1,2 м в 1 л раствора беэ корректировки.
Та блица 1
Содержание, вес.Ъ
Состав раствора
) (известный раствор)(11
Сернокислая медь, 3,5
Калий-натрий виннокислый
15 17,5
Гидроокись натрия, 5,5
4,5
3,7 (100 мл/л ) 2,6 70мл/л 3,3 (90 мл/л)
О,б
Формальдегид 37-ный
0,5
0,4
Триэ таноламин
0,14
0,08
Вода
Остальное
Время ведения процесса, мин 12
В табл. 2 приведено сопоставление свойств медных рисунков, полученных на фотохимически активированном ПММА из предлагаемого раствора меднения и известного (13(но с увеличенным 65
Х-окись алкилдиметиламина
В табл. 1 приведены примеры составов предлагаемого раствора. количеством формальдегида, так как при малом содержании СН О осаждения меди вообще не происходит), а также устойчивости и производительности обеих ванн.
S.983150
° 4 . с о
4юЪ с о (Ч с
° «
1 о с
«.4
I I
I. I
I 1
I б I ! I
I 1
1 3
1 3
I )
1 3
1 I
1 1
I. 1
1 1
1 — I ,! )
1 !
4юЪ
«4 с о
«.4
I х
I &
I Х
I
) с
1 г-«
I «4
I ю-л
I Я
1 Х Х
) (4(() и.а
)Фо
1 Nlа
1 ФЪХ
1 ЙИ. 33 о «3 с с
4«Ъ г4
4ГЪ с
% 4 о
an о с
«4
CO с о
<Ч с
° «
I о г4
4юЪ
«Ч с о а
«-4 о с с
4«Ъ г«
lA с 3 4
I о
4юЪ с о !
С«4 с о
1 1
ОЬ(С нх2 а Ф
ЭОЭ
3 .х х.
Э I х м нм«
2ии аон х Э х 6 о 1 с с
4«Ъ «-4 аА с
«4
CO с
1
4 ю) с о
4Ч
° ю
О о с с
4юЪ «4 аА с 4 !
1 I
Ю с о а о с с 4ююЪ («-4 о с
«4
43а с о
° 4ю
« 4 с о
31
1 C)
4ююЪ .
1 ак
Э 2 р х аА с аА
О 44Ъ с
° 4ю йс
«-4
О с
« 4
C(a
° ю о
EO о с
О 4Ч
«-4 аА с
«(ю о о с с
4юЪ an ю-4 о;
4Ч
° (ю
4юЪ аg
Рх
4Ч с 4
I о с
° 4
1
1, 1
I !
I
I
1
1 ! . («4
4юЪ
«-4 с о со
«(ю
I ае
Ф 2 рю о
) аА о о с с
M («-4 о
О 4(Ъ
3 I
33 Н
1« ю х D
1
I
I
1
1.
1 (I
1.
I
1
t
I
1
I I
I !
I
3 !
I
1
1 х х а х ихx
«. аих
Ф н
2xv ххо х нх ехх а);а
Ф Э ,ф («Ol нюо ихх о .Вхх ххо
03 х к Н((ю оих ннн ихх
> ие
1
I.
6Р и
Э
Р3 ююю ьо и
° Э
v m„
Э ф ю
С4
Ю р
aA o
« х
Ч о о
aA ld
3 z
С.Л М
4((И хх
Kg а м х ооа и х
v и
C Р 4(( охх йюх
>Хх ю(( н и о х (« о (« н и о
5 о х ц о. а
И Й
I
3
1 .
I ф х н
2 а х о. (»
Ю х с«4 44ю ч
Ю Ф
О\ х ф ° о сч ю(4 Щ
z z
3 юп («
1 о о
Ю сС бЪ н
4Ч )
1 !
° |
1
Ц»
Ф )
„!
1
1
I !
1
1, (1
I
1 Pl
I 46 н и о о
t
I
I
1
I
I
1
1
I .I
1 !
I I
I ) I
3 Н 1
) и )ю
I Ф ю — ю I
1 (() юХ.е4 1
) m)
I 1 ! н
3 D
Ф ю — ю 1
I (C(g4Ч 1
I
1 . I
1 1
3!
1 1
I I
I I
1 I ! (Ч I
1 I
t 1.. ю о
1 . o ..
44Ъ О 4(Ъ
3 (: х
1 ц . х (:, X х Э х
% д о и
Х юФ х ° X ои Ф
I Ф а
I
1
1
1
1
I !
I
1
I.
1
I
1
t 3
I !
I
1.
1
1
1
I
983150
СН
R — Н- 0
СНз
Составитель Г.Ногинская
Редактор Г.Безвершенко Техред И.Гайду Корректор А.Дзятко
Заказ 9843/31 Тираж 1053 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4
Получаемые рисунки при циклическом испытании выдерживают пять и более циклов.
Получаемые из предлагаемого раст вора рисунки отличаются равномерностью, четкостью края, отсутствием 5 меди на пробельных участках, глубоким черным цветом, а также прочным сцеплением с подложкой и высокой коррозионной устойчивостью не только при обычных условиях, но и при жестких 10 циклических и климатических испытаниях. Последние два качества достигаются в результате специальных обработок готовых медных рисунков, неэффективных при использовании растворов15 меднения других составов. Предлагаемый раствор стабилен в течение 24
48 ч в отсутствии каталитически активной поверхности. СТабильность же известных растворов для меднения ПММА20 составляет 20-300 мин. Производительность раствора, выраженная в количестве обрабатываемой в растворе без корректировки поверхности ПММА, в 4
6 раз выше, чем известных ванн химического меднения оргстекла.
Таким образом, покрытия, полученные иэ предлагаемого раствора, имеют глубокий черный цвет, равномерны по толщине, устойчивы к циклическим и климатическим испытаниям и обладают. высокой оптической плотностью.
Формула изобретения
Раствор для химического меднения, содержащий сернокислую медь, калийнатрий виннокислый, гидроокись натрия, формальдегид и поверхностно-активную добавку, о т л и ч а ю щ и и .— с я тем, что, с целью получения черных пленок с высокой оптической плотностью, он содержит триэтаноламин, а в качестве поверхностно-активной добавки — н-окись алкилдиметаламина общей формулы где R - Сп Нд п,1и n = 10-18 при следующем соотношении компонентов,вес.Ъ:1
Сернокислая медь. 3 — 4 Калий-натрий виннокислый 15 — 17,5
Гидроокись натрия 4,5-5,5
Формальдегид 2,6-3,7
Триэтаноламин 0 4-0,6
N-окись алкилдиме1 тиламин 0,08-0,14
Вода Остальное
Источники информации принятые Но внимание при экспертизе
1. Патент СИА 9 3915809, кл. 204-15, опублик. 1975.
2. Авторское свидетельство СССР
Р 561753, кл. С 23 С 3/02, 1974.