Способ извлечения германия из щелочных растворов

Способ извлечения германия из щелочных растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГЕРМАНИЯ -ИЗ ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРОВ, включающий осаждение германия соединением щелочноземельного металла, отличающийся тем, что, с целью повьшения степени извлечения германия и скорости фильтрации, в качестве осаждающего реагента используют фосфогипс. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что фосфогипс предварительно обезвоживают прокаливанием .при 780-820 с,

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„986070

3(51) С 01 G 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к втоЕСН0М г СвиДятюьСтв

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITHA (21) 3328723/23-26 (22) 07.08.81 (46) 23.07.84. Бюл.¹27 (72) А.M.Àíäðèàíîâ, В.Э.Поладян, Н.Ф.Русин, Л.M.Àâëàñoâè÷ и А.А.Ермаков (71) Физико-химический институт

АН УССР (53) 546.289(088.8) (56) i. Авторское свидетельство СССР

¹ 62500, кл. С 01 G 17/00, 1965.

2. Назаренко B.À. Аналитическая химия германия. M., "Наука", 1973, с. 75.

3. Патент ФРГ ¹ 1003199, кл. 12 и 17/00, 1957 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГЕРМАНИЯ .ИЗ ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРОВ, включающий осаждение германия соединением щелочноземельного металла, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повьппения степени извлечения германия и скорости фильтрации, в качестве осаждающего реагента используют фосфогипс.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что фосфогипс предварительно обезвоживают прокаливанием при 780-820 С.

986п7п

БНИИПИ Заказ 5511

Тираж 464 Подш4сное

Филиал ППП "Патент", т.ужгород, уп.Проектная, 4

Изобретение относится к способам извлечения германия из щелочных растворов и может быть использовано в технологии производства соединений германия.

Известен способ извлечения германия из щелочных растворов осаждением сапонином (1).

Недостатки способа состоят B необходимости ис»ользования дефицитного и токсичного реагента и невозможности его регенерации.

Известен также способ извлечения германия из щелочных растворов соосаждением с осадками гидроокисей двух- и трехвалентных элементов г 2).

Недостаток способа состоит в низ.кой сорбционной способности исполь— зуемых гидроокисей.

Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату является способ извлечения германия из щелочных растворов, по которому к. раствору, содержащему до

5 г/л германия, добавляют аммиак до создания щелочной среды, после чего полученный раствор смешивают с раствором хлорида магния и выда лившийся осадок магнийаммонийгерманата отфильтровывают. Остаточное содержание германия в фильтрате не превышает О, 15 г/л (3 ).

По этому способу фильтрация l л образовавшейся суспензии длится

6 ч 40 мин. Скорость фильтрации, вычисленная на стадии пропускания через естественно уплотненный осадок последних 180 мл раствора (в условиях практически постоянного режима .фильтрации), составляет

1,28 мл/мин.

Цель изобретения — повышение степени извлечения германия и скорости фильтрации.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что германий из щелочныХ растворов осаждают фосфогипсом.

Целесообразно при этом фосфогипс предварительно обезвоживать прокали-ванием при 780-820 С. о

Фосфогипс является отвальным продуктом производства минеральных удобрений из апатита при его вскрытии серной кислотой и содержит в своем составе кристаллогидрат сульфата

35 кальция, а также оксиды фосфора, кремния, стронция, алюминия, редкоземельных элементов, железа и фтора.

Он имеет высокую осаждающуюся способность по отношению к германию и его кристаллическая структура способствует получению быстро отстаивающегося и хорошо фильтрующегося осадка. Фосфогипс плохо растворяется в воде и растворах серной кислоты. Содержащиеся в фосфогипсе примесные элементы входят в кристаллическую решетку сульфата кальция и не вымываются слабой серной кислотой.

Пример. 1 л раствора, содержащего 983 мг германия и 1 моль хлорида натрия с рН 11,9, созданным предварительным добавлением едкого калия, перемешивают в течение 30 мин на магнитной мешалке с 10 г фосфогипса, обезвоженного прокаливанием при

800 С. Осадок в течение 7 мин отделяют от фильтрата на воронке Бюхнера (диаметр 10 см, фильтр с красной

2 лентой, разрежение О, 9 кгс/см ) . Остаточное содержание германия в фильтрате 0,03 мг. Извлечение германия в осадок практически количественное.

Осадок (10,5 г) обрабатывают 30 мл

0,1 н. раствора серной кислоты, германий при этом полностью переходит в раствор, из которого его выделяют осаждением в виде пирокатехингермани— евого комплекса или переводом в тетрахлорид германия с последующей его дистилляцией. Регенерированный фосфогипс вновь используют в качестве осаждающего реагента.

Таким образом, реализация предлагаемого способа позволяет снизить остаточное соде1зжание германия в фильтрате от 0,15 г/л до 0 03 мг/л и тем самым повысить степень извлечения германия от 97 до практически

1007.. При этом увеличивается производительность процесса эа счет повышения скорости фильтрации до

85,7 мл/мин.Изобретение также дает возможность отказаться от применения хлорида магния в качестве осаждающего реагента и заменить его более дешевым и доступным отходом производства минеральных удобрений.

Одновременно оно решает и проблему утилизации фосфогипса.