Способ определения железа гематита в присутствии магнетита

Способ определения железа гематита в присутствии магнетита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соцкапнстмческкх

Республик

ОП ИСАНИЕ (t i> 9

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к звт. свид-ву (5l )N. Кл.

С 01 5 .49/00 (03. М 31/00 (22) Заявлено 03.07.81 (21) 3310530/23 26 с присоединением заявки №

3Ьоударственкый комитет (23) П риоритет

Опубликовано 07.01.83. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 09.01. ао делен изобретений и открытий (53) УД К546.72:

543.24 (088.8) i .-л

Е

M.È. Попова и Л.Ф. Положай

e:,, „

" ."I l >, ., с . Ь „ °

Научно-исследовательский и проектный инст йо обогащейию и агломерации руд черных металлов "Механобрчермет» (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ГЕМАТИТА

В ПРИСУТСТВИИ МАГHETHTA

Описываемое изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам

: определения гематита в присутствии магнетита в железных рудах.

Известен способ определения железа гематита в присутствии магнетита и гид- роокислов железа, включаюший селективное растворение гидроокислов железа и магнетита в растворе фосфорной кислоты с добавлением лимонной кислоты, фильтрование раствора и определение гематита в нерастворившемся остатке (1 g.

Однако известный способ дает большие погрешности из-за недостаточного селекого аз еления мине алов. тивн р д р

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ определения железа гематита в присутствии магнетита, включаюший селективное, раст- о ворение магнетита раствором фосфорной кислоты в присутствии окислителя - бихрс» мата калия, фильтрование раствора и onределение гематита в нерастворившемся осадке f2 3

Способ дает погрешность до 15% абс. в сторону занижения содержания железа гематита за счет недостаточного селективного отделения гематита от магнетита. Это объясняется тем, что двухвалентное железо магнетита, образующееся при растворении последнего, ускоряет растворимость гематита, что снижает содержак ние железа гематита в нерастворившемся осадке.

Целью изсбретения является повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения железа гематита в присутствии магнетита, включающим селективное растворение магнетита в смеси, содержащей фосфорную и серную кислоты, перманганат калия, сернокислый марганец, в водном растворе в течение

15-30 мин, фильтрование раствора и опре3 9868 деление железа гематита в нерастворившемся осадке.

Отличительным признаком способа является то, что для растворения испсиьзуют смесь, содержащую фосфорную и серную кислоты, перманганат калия, сернокислый марганец и воду пги слеДующем соотношении компонентов, r/л: фосфорная кислота . 935-1020

Серная кислота 92 184 1О

Перманганат калия 30-35

Сернокислый марганец 5-7

Вода Остальное до

1 л и растворение осуществляют в течение

15-30 мин.

При растворении гематито-магнетитовых руд только фосфорной кислотой наряду с магнетитом происходит частичное растворение гематита, что занижает содержание его в нерастворившемся остатке, а следовательно, и содержание железа гематита в пробе.

При растворении смесью фосфорной и серной кислот происходит более селектив- 5 ное отделение гематита от магнетита.

Наиболее селективное отделение гематита от магнетита происходит при содержании фосфорной кислоты 935-1020 г/л и серной кислоты 92-184 г/л. 30

При содержании фосфорной кислоты ниже 935 г/л, а серной кислоты — выше

184 г/л снижается растворимость маг- нетита, его полное растворение требует более продолжительного времени (до

90 мин), что приводит к частичному раст-. ворению гематита, уменьшению его содержания в нерастворившемся остатке и искажению результатов определения железа гематита в пробе., 40

При содержании кислот: фосфорной выше 1020 г/л, а серной — ниже 92 г/л (т.е. когда растворение идет практически только в одной фосфорной кислоте) происходит частичное растворение гематита.

К тому же окисление двухвалентного железа, образующегося при растворении магнетита и катализирующего растворимость гематита, хорошо происходит в сернокислой среде. В отсутствии серной кислоты реакция окисления двухвалентного железа магнетита перманганатом калия происходит медленно, что способствует повышению растворимости гематита, снижению его содержания в нерастворившемся остатке.

Сернокислый марганец индуцирует реакцйю окисления двухвалентного железа перманг анатом калия.

60 4

При растворении образцов в смеси фосфорной и серной кислот в присутствии только КНвО растворимость. гематита повышается вследствие недостаточно быстрого окисления двухвалентного железа магнетита, катализирующего растворимость гематита. При этом снижается содержание железа гематита в нерастворившемся остатке, а следовательно, и содержание его в пробе. При содержании КМпО,, равном

5-7 г/л, и содержании NnsOy, равном

25-35 г/л, растворимость гематита сво,дится до минимума и содержание его в нерастворившемся остатке максимально приближается к истинному содержанию его в пробе. Снижение концентрации КИпО4 и МпвО соответственно ниже 5-7 г/л и 25-35 г/л приводит к неполному окислению двухвалентного железа что способствует повышению растворимости железа гематита, снижению его содержания в нерастворившемся остатке и искажению определения железа гематита в присутствии магнетита.

При времени растворения, меньшем:.

15 мин, неполностью растворяется магнетит и содержание железа гематита в нерастворившемся остатке будет завышенным.

При времени растворения, большем

30 мин, происходит частичное растворение гематита и его содержание в нерастворившемся остатке уменьшается.

Пример 1. Навеску 0,25 г материала, измельченного до 0,08- мм, помещают в колбу емкостью 250 мл и приливают 20 мл реакционной смеси, содержащей 550 мл (935 r) фосфорной кислоты, 100 мл (184 г) серной кислоты, 350 мл воды, 5 г перманганата калия и 35 r сернокислого марганца, энергично перемешивая. Смесь готовят перед приливанием к пробам.

Колбу накрывают стеклом и ставят на кипящую водяную баню.

Растворяют в течение 30 мин (контролируют полноту растворения магнетита ручным магнитом), периодически перемешивая содержимое колбы. Раствор фильтруют через бумажный фильтр (лучше в тигеле Шотта через асбестовую прокладку), остаток и фильтр промывают горячей .водой 5-6 раз. Затем остаток смывают струей воды в колбу, из которой фильтровали, добавляют соляной кислоты (1:2) и нагревают до -полного растворения гематита. После растворения железо определяют в полученном растворе известным ме тодом.

5 9868

Пример 2. Навеску 0,25 r материала, измельченного до 0,08 мм, помещают в колбу емкостью 250 мл и прили,вают 20 мл реакционной смеси, содержащей 1020 r фосфорной кислоты (935 r), 184 r (100 мл) серной кислоты, 350 мл вод ы, 5 г перманганата калия и 35 г сернокислого марганца. Далее поступают так, как описано выше.

Пример 3. Навеску 0,25 г материала, измельченного до 0,08 мм, помещают в колбу емкостью 250 мл и приливают 20 мл реакционной смеси, содержащей 935 г (550 мл) серной кислоты, 92 г (50 мл) серной кислоты, 350 мл во- 5 ды, 5 r перманганата калия и 35 г сернс, кислого марганца. Далее поступают так, .как описано выше. .Пример 4. Навеску 0,25 г материала, измельченного до 0,08 мм, помешают в колбу емкостью 250 мм и приливают 20 мл реакционной смеси, содержащей 935 г (550 мл) фосфорной кислоты, 184 r (100 мл) серной кислоты, 400 мл воды, 5 r перманганата калия

2э и 35 r сернокислого марганца. Далее поступают так, как описано выше.

Пример .5. Навеску 0 25 r материала, измельченного до 0,08 мм, помещают в колбу емкостью 250 мм и при-Зц ливают 20 мл реакционной смеси, содержащей 935 г (550- мл) фосфорной кислоты, 184 г (100 мл) серной кислоты, 350, мл воды, 7 г перманганата калия и 35 r сернокислого марганца. Далее пос-3s тупают так, как описано выше.

Пример 6. Навеску 0 25 r материала, измельченного-до 0,08 мм, помещают в колбу емкостью 250 мл и приливают 20 мл реакционной смеси, содер- 40 жащей 935 r (550 мл) фосфорной кисло60 6 ты, 184 г (100 мл) серной кислоты, 350 мл воды, 5 г перманганата калия и

30 г сернокислого марганца. Далее поступают так, как описано выше.

Описанный способ позволяет повысить точность определения за счет более селективного отделения гематита от магнетита.

Формула изобретения

Способ определения железа гематита в присутствии магнетита, включающий селективное растворение магнетита раство» ром кислоты в присутствии окислителя, фильтрование раствора и определение железа гематита в нерастворившемся осадке, о т л и.ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, для растворения используют смесь, содержащую фосфорную и серную кислоты, перманганат калия, сернокислый марганец и воду при следующем соотношении компонентов, г/л:

Фосфорная кислота 935-1020

Серная кислота 92-184

Перманганат калия 30-34

Сернокислый марганец 5-7

Вода Остальное до

1 л и растворение осуществляют в течение.

15-30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

:1. Пинчук Н Х., Морачевский Ю.В. Фазовый химический анализ руд и минералов. Изд-во Ленинградского университета, 1962., с. 105.

2. Пинчук Н;Х., Назарова Г.Е. Фазэвый химический анализ руд и минералов.

Изд-во Ленинградского университета, 1962, с. 115 (прототип).

Составитель Т. Жукова

Редактор Г. Прусова Техред Ж.Кастелевич Корректор М. Коста

Заказ 10425/29 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4