Анализатор азота в сплавах

Анализатор азота в сплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 020б80 . (21) 2939523/18-25 (У ) М Кд 3

6 01 и 27/42 с присоединением заявки Йо.—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 0701.83. Бюллетень йо 1

Дата опубликования описания 0701я3 (53)УДК 543.258 (088.8) (72) Авторы изобретения

А.С.Беневольский, N.Â.Äðóæèíèíà, В.В.Пок я В..И.Степанов

Всесоюзный научно-исследовательский инст 9 аЫЙа@ аации, черной металлургии и Центральный ордена т4ового...

Красного Знамени научно-исследовательски инстйту .г"4ерной " металлургии им. И.П.Бардина (71) Заявители

{54) АНАЛИЗАТОР АЗОТА В СПЛАВАХИзобретение относится к анализу материалов с помощью электрохимических средств путем электролиза и измерения кулон-эквивалента материала в электролите (кулонометрии ) и может быть использовано в приборостроении.

Преимущественная область использова. ния изобретения — анализ на содержание азота в пробе стали.

Известен анализатор на газообраэующий элемент 1,углерод, серу) в про.бе сплава, содержащий последовательно соединенные побудитель расхода, печь для извлечения иэ пробы сплава газообразующего элемента и детектор, причем выход детектора соединен с входом побудителя расхода.

Кроме того, анализатор содержит источник вспомогательного газа (кислорода), блок подготовки газа к анализу, включенный между печью и детектором, включающий фильтр и влагопоглотитель.; детектор работает по принципу инфракрасного поглощения, побудитель расхода выполнен в виде насосами замкнутый контур имеет клапан для подачи в контур кислорода, установленный между детектором и побудителем тяги (последний установлен перед печью ), и клапан выброса газа, установленный между детектором и блоком подготовки газа. Клапаны как бы выделяют в замкнутом контуре при его продувке две параллельные ветви; в одной ветви имеется побудитель тяги, печь и блок подготовки газа, а в другой ветви — только детектор анализатора. щ Известный анализатор работает следующим образом.

Открывают клапаны и заполняют систему кислородом. Загружают в печь анализируемую пробу. С начала нагрева пробы клапаны закрывают ,и включают побудитель тяги. Таким образом, возникает замкнутый контур, в котором кислород и выделяющиеся из пробы газообразующие элементы приводятся в циркуляцию. Благодаря этому быстро достигаетая однородность газовой смеси. В то же время в контуре происходит накопление постепенно выделяющихся из пробы в печи газообразующих элементов. Поэтому в течение анализа сигнал, вырабатываемый детектором, работающим на принципе инфракрасного поглощения, возрастает и достигает максимума.

Анализ заканчивается, если прекращается рост сигнала..После этого

987500 б5 открывают клапан выброса газа и замкнутый контур освобождают от газов.

Продолжительность анализа составляет беэ взвешивания. пробы около 35 с.

Температура в печи достигает 1800 С.

Анализатор производит одновременный 5 анализ содержания углерода и серы(1).

Недостатком анализатора является невозможность определения содержания азота в стали, так как принципиально невозможно определить азот, выделив- 10 шийся в молекулярном виде из образца при данном режиме анализа методом инфракрасного поглощения; использование данного анализатора для определения содержания азота по количест-15 ву синтезированного аммиака из выделившегося азота, если ввести в систему водород вместо кислорода, неосуществимо, так как при 1800 С в печи синтез аммиака невозможен — реакция идет в сторону разложения аммиака.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является анализатор в сплавах, содержащий последовательно соединенные побудитель расхода, печь для извлечения азота из пробы и кулонометрическую ячейку в качестве детектора.

Кроме того, анализатор включает источник вспомогательного газа (водорода ), блок подготовки вспомогательного газа, включающий уловитель примесей из газа, наполненный окисью фосфора, побудитель расхода в виде дозировочного газового насоса: блок подготовки газа к анализу, вклю-35 ченный между печью и детектором, вклю.- чающий фильтр, влагопоглотитель и очиститель газа от каталитических ядов: измерительное устройство кулонометрической ячейки содержит потен- 4р циометр и импульсный счетчик электричества.

Известный анализатор работает следующим образом.

ПодачУ предварительно осУшенного 45 водорода в печь осуществляют при помощи дозировочного газового насоса, который с постоянной производительностью нагнетает водород через блок подготовки вспомогательного газа и через печь, блок подготовки газа к анализу в детектор анализатора в виде кулонометрической ячейки.

В печи, нагретой до 750 С, происходит выделение иэ пробы в виде стружки подвижного и частичное выделение связанного азота, а также синтез аммиака иэ выделившегося азота и подаваемого водорода. Кулонометрическая ячейка заполнена абсорбционным раствором, в качестве которого, бО также как при кулонометрическом определении кислорода и углерода, может быть использован жидкий раствор перхлората бария. При значении рН равном 4 и высоте уровня жидкости в 15 см происходит полная абсорбция образованного аммиака. Вследствие этого в кулонометрической ячей- ке имеет место изменение величины рН абсорбционного раствора от заданного значения. Приведение величины рН к исходному значению происходит посредством кислоты, полученной электрохимическим путем. По затраченному количеству электричества, которое показывает импульсный счетчик, на основании закона Фарадея, может быть определено содержание азота в пробе. Содержание азота теоретически можно определить с точностью до 10 Ъ.

Оставшийся в стружке азот в виде нитридов определяется химическим спо- собом(2 g.

Недостатками известного анализатора являются: недостаточная точность автоматического анализа при определении содержания полного азота за счет остатка химически связанного азота в стружке и возможной недостаточности процесса абсорбции аммиака в кулонометрической ячейке; длительное время анализа общего азота эа счет значительного времени извлечения азота из пробы химическим путем (порядка 30 мин ) и добавочного времени на дополнительйый химический анализ.

Целью изобретения является повышение точности определения за счет полного извлечения азота иэ пробы и полного поглощения его в детекторе.

Поставленная цель достигается тем, что в анализаторе азота в сплавах,, содержащем последователь но соединенные побудитель расхода, печь для извлечения азота иэ пробы и кулонометрическую ячейку в качестве детектора, анализатор дополнительно содержит синтезатор аммиака, расположенный между печью и детектором, причем выход детектора соединен с входом побудителя расхода.

Кроме того, в качестве детектора использована кулонометрическая .ячейка.

На чертеже показана схема. анализатора азота в сплавах.

Анализатор азота в сплавах содержит последовательно соединенные побудитель расхода 1, печь 2 для извлечения азота иэ пробы, блок 3 подготовки газа в анализ, включающий фильтр 4, влагопоглотитель 5 и очиститель 6 газа от каталитических ядов, синтезатор 7 и кулонометрическую ячейку 8 в качестве детектора, причем выход 9 кулонометрической ячейки 8 соединен с входом 10 побудителя расхода 1.

Клапан 11 служит для подачи в анализатор водорода, клапан 12 — для выброса газа из анализатора. (987500 синтезируется в синтезаторе 7 и снова попадает в кулонометрическую ячейку 8, где и будет полностью абсорбирован. Азот и водород, непрореа- гировавшие в синтезаторе при циркуляции газа опять попадут в синтезатор и вступят во взаимодействие.

Таким образом, в замкнутом контуре непрерывно уменьшается количество азота и тем самым обеспечивается возможность синтеза аммиака в синтезаторе в связи с нарушением равновесного хода реакции синтеза аммиака,вплоть до полного исчезновения азота.

Предложенное устройство позволяет

35 определять азот в сплавах с высокой точностью за счет полного его выде- ления из пробы.

Формула изобретения

1. Анализатор азота в сплавах, ..содержащий последовательно соединенные побудитель расхода, печь для

25 извлечения азота из пробы и детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения за счет полного извлечения азо-. та из пробы и полного поглощения о его в детекторе, анализатор дополни-! тельно содержит. синтезатор аммиака, расположенный между печью и детектором, причем выход детектора соединен с входом побудителя расхода. .2. Анализатор по п.1, о т л и— ч а ю шийся тем, что в качестве детектора использована кулонометрическая ячейка.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 40, *

4. Th)erin В . Enfahrungen &eider Ьефtimmuny von КоьйепМоИ зсЬ.ае е2 in 9+

qierten un un Regier+en ЫhaRen naca

moaernen schneN ver ЬаЪ .еп.

45 Материалы симпозиума "Современные аналитические методы определения элементов в сталях, черных и цветных металлах", М., 1979, с.4-5, рис.б.

2. ArctHv fur 4ав Eisenhultsnxesen.

5О 19б7, Sol 33, 9 2, с.141-144, Перевод

ГПНТБ 9 68/83481,,к вопросу об определении связанного и подвижного азота в сталях, с. 10, рис. 4.(прототип) .

Анализатор азота в сплавах работа.—

:ет следующим образом.

Пробу сплава в виде стружки наве шивают в отожженные графитовые тигли и помещают в холодную печь 2. Затем закрывают печь, открывают клапаны, 11 и 12 и в течение Двух минут про- . пускают водород для удаления воздуха, оставшегося между стружками. Далее закрывают клапан 12, включают побудитель расхода 1 и печь 2, в которой нагревают пробу до температуры, превышающей температуру плавления сплава, из которого изготовлена проба, т.е. до 2800-3000ОС (выше температуры разрушения нитридов ). Таким образом, в замкнутом контуре 1-2-3-7-8 начи- . нают циркулировать выделившиеся из пробы азот и водород при избытке последнего, который может поступать в контур через открытый клапан 11.

Но при этом химический состав смеси газов на различных участках контура в начале работы анализатора по лучается различным. Выделившийся в печи 2 из пробы азот вместе с избытком водорода очищаются в фильтре 4 от механических примесей, во влагопоглотителе 5 — от паров воды, в очистителе 6 — от каталитических ядов и поступает в синтезатор 7 азота, где .в присутствии катализатора на основе щелочного металла при 200300оС происходит реакция между водородом и выделившимся из пробы азота с образованием аммиака. Далее газ смесь газов 3 поступает в кулонометрическую ячейку 8. При прохождении газа через кулонометрическую ячейку 8 аммиак абсорбируется и тем самым выводится иэ газа. Абсорбирование аммиака вызывает изменение величины рН абсорбируемого раствора.

Приведение величины рН к исходному значению осуществляется посредством кислоты, получаемой электрохимическим путем. По затрачиваемому на это количеству электричества на основа нии закона Фарадея может быть определено содержание азота в пробе.

Неабсорбировавшийся аммиак, выделяющийся из кулонометрической ячейки через выход 9, в процессе циркуляции в замкнутом контуре поступает на вход 13 печи 2, разлагается в ней, ИПИ Заказ 10285/31. аж 871 Подписное иал ППП "Патент", жгород, ул.Проектная,4