Способ извлечения биологически активных веществ из древесной зелени

Патент 987517

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<п 987517

Союз Советски к

Социалистических

Реслублни (6l ) Дополнительное к ввт. свид-ву (22) Заявлено 16 04.81(21) 3275143/30" 1g с присоединением заявки яв (23) Приоритет

Опубликовано 07.01.83. Бюллетень М 1 (51)М. Кл.

5 01 М 33/00

А 61 К 7/50 Г Юаврстееккый " +

CCCP ю велел «зебретеккй.и еткрытий (53) ЯК 66.061:

:674.8(088.8 ) Дата опубликования описании 09.01.83 (54 ) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ

АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ДРЕВЕСНОЙ

ЗЕЛЕНИ

Изобретение относится к переработке древесной. зелени, преимущественно экстракционной, и касается способа извлечения биологически активных веществ из древесной зелени.

Известен способ извлечения биоло- 5 гически активных веществ из древесной зелени органическим растворителем, преимущественно бензином, при нагревании его до т.кип. 80"120©Ñ 1 3.

Известен также способ йзвлечения водорастворимых веществ из древесной зелени настаиванием в горячей воде при 95"100 С j2 ).

Недостатком данных способов является то, что при извлечении биологи" чески активных веществ по технологической схеме с применением бензиновой экстракции в обессмоленной Древесной зелени остаются не использованными го водорастворимые вещества, а при водной экстракции - те вещества, которые . извлекаются из древесной зелени бензином. Причем экстракция бензином

2 длится 3,5-5,0 ч, а экстракция водой - около 10 ч.

Известен способ получения водных экстрактов из древесной зелени после экстракции ее бензином с получением из бензинового экстракта хвойной хлорофилло-каротиновой пасты, а из водного " хвойного натурального экстракта. Ilo данному способу проводят извлечение биологически активных веществ из древесной зелени сначала бензином, а потом водой (3 1

Недостатком известного способа является то, что извлечение биологически активных веществ проводят при температурах кипения экстрагентов, а это приводит к значительным затратам тепла и потерям растворителей ° Кроме того, извлечение проводят последова-. тельно в течение 3,5 ч для каждого экстрагента (сначала бензином, а затем водой). При длительном же пребывании.лабильных биологически активных веществ при высоких температурах в эо987517 не нагрева растворителей теряется значительная их часть.

Кроме того, степень извлечения биологически активных. веществ по известным способам не превышает 50-603

S от исходного содержания в древесной зелени. 1

Цель ю и зобрет ения являет ся повыше " ние эйфективности экстрагирования и упрощение способа.

1О

Поставленная цель достигается тем, что экстракцию проводят смесью паров бензина и воды при весовом соотношении древесной зелени, бензина и воды 1,00:0,65-1,10 "0,60-0 70.

Извпечение биологически активных веществ из измельченной древесной зелени проводят в аппаратах периодического действия по дефлегмационнооросительному принципу. При этом экстракционная смесь бензин-вода ), нагреваясь от теплообменника внизу аппарата, испаряется и пары ее, поднимаясь наверх, первоначально конденсируются, а затем проходят через весь слой экстрагируемого сырья и конденсируются в холодильнике. Скорость пропитки материала в небольшой степени влияет на скорость извлечения биологически активных веществ, однако обработка сырья парами растворителя более эффективна, чем обработка чистым растворителем. Пары экстрагентов, конденсируясь на измельченной древесной зелени, подогревают ее быст З5 ро и равномерно по всему слою, благодаря чему снижается вязкость образующихся экстрактов и ускоряется диф" фуэия растворителей и сырья. Пары

40 экстрагентов, прошедшие через слои древесной зелени, конденсируются в холодильнике,и стекая вниз, извлека" ют биологически активные вещества из древесной зелени орошающим током растворителей. При этом орошающие экстрагенты встречаются с парами этих же экстрагентов, что способствует более равномерному распределению орошаемых растворителей по сечению аппарата, также лроисходит турбулизация потоков 56 на границе раздела фаз, что интенсифицирует процесс извлечения.

По окончании извлечения биологически активных веществ отключается нагрев, экстракты сливаются и разделя-55 ются на биологически активные вещест" ва, растворимые в бензине, и водо" растворимые биологически активные вещества. Далее растворы перерабатывают" ся известными приемами.

П р и м е pj..Проводилось извлечение биологически активных веществ иэ измельченной еловой древесной зелени с удельной поверхностью 1200-1400 м /

/кг а.с. сырья. Измельчение древесной зелени осуществляли на модернизированном измельчителе "Волгарь-5".

В лабораторный экстрактор загружали около 50 г сырья и заливали 50 мл бензина и 35 мл воды. Зкстрактор присоединяли к обратному холодильнику и включали нагрев, При нагревании до

74 С смесь закипала с образованием

1 аэестропа в соотношении бензина и воды, преимущественно равном 0,650,72:0,60-0,70. Экстрагирование проводили в течение 3 ч. По окончании отключали нагрев, экстрактам давали отстояться, сливали их в делительную воронку и разделяли на бензиновый и водный растворы.

В исходной и проэкстрагированной древесной зелени определяли содержание веществ, растворимых в бензине, и веществ, растворимых в воде.

На основании полученных данных рассчитывали степени извлечения биологически активных веществ. Основные данные, обработанные методами матема" тической статистики, сведены в табл.1.

Для сравнения предлагаемого способа извлечения биологически активных веществ с известным способом при тех же условиях проводили последовательное извлечение биоактивных веществ бензином и водой.

Полученные результаты, обработанные методами математической статистики, представлены в табл. 2.

При сравнении результатов, приве-,, денных в табл. 1 и 2, видно,, что степень извлечения водорастворимых веществ по предлагаемому способу и по способу последовательной экстракции примерно одинакова.

Степень извлечения веществ, раст- . воримых в бензине, по предлагаемому способу на 164 выше, чем при бензиновой экстракции.

Пример 2. Обоснование пределов соотношения древесной зелени, органического растворителя и воды, обеспечивающие достижение положитель" ного эффекта, приведено в табл. 3.

Из результатов табл. 3 следует, что

Та:бли ц а 1

Содержание веществ, растворимых в бензине, 3

Степень извлечения, Содержание водо раствори мых вещест в, Ж

Наименование статистик в исходно сырье в отра- по р ботан- римы ном енэ сырье веще в отработанноМ сырье в и сход» ном сы" рье

Число вариант

10 10

32,00 22,43 66,72

28,31

1,38

2,05 . 2,16 5,38

6,40 9,63 8,06

4,11

0,29

14,56

21,01

0,65 0,68 1,70

2,02 3,03 2,54

1,30

0,10

6,52

4,60

Ошибка основного отклонения

0,46 0,48 1,20

0,15

0,92

0,07

5 98751 . наибольшая степень извлечения биологически активных веществ достигается при весовом соотношенйи сырье: бензин:

:вода - 1,0:0,72:0,7 (67,403 по растворимым в бензине веществам и 29,273 по водорастворимым веществам ) и при

1,0: l,45:1,0 (67,964 и 24,703 соответственно). Также при соотношениях

1,0:0,65:0,6 достигнуты степени извлечения 64,26 и 21,003, при 1,0: 16

1 ° 1: О, 7-61, 00 и 1 6,46Ф. Соотношения древесная зелень : бензин : вода огра" ничены нижним;(1„0:0,5:0,5 ), и верх" ним (1,0:1,45:1 0) пределами. Нижний предел соотношения определяет возмож" 15 ность проведения процесса экстракции, так как при дальнейшем уменьшении соотношения BGB количество экстрагентов расходуется на пропитку сырья. При соотношении 1,0:1,45:1,0 древесная 2в зелень полностью покрыта экстрагента ми и экстракция проводится в погружен ном слое. В этом случае нарушается основной принцип дефлегмационно-оро" сительного метода - орошение. Получа"23 емые при соотношении экстракты очень разбавлены экстрагентами, что требует

Среднее арифметичес" кое значение 4,18

Среднее квадратичное отклонение 0,65

Мера изменчивости 15 55

Ошибка среднего ариф" метического 0,20

Показатель точности 4,78

7 6 дополнительных энергетических затрат при их дальнейшей переработке.

Использование предлагаемого способа извлечения биологически активных веществ из древесной зелени с приме" нением в качестве экстрагента смеси паров бензина и воды обеспечивает по сравнению с известными следующие, преимущества: повышение эффективности экстрагирования на 15- l63 за счет снижения вязкости образующихся экст" рактов и ускорения диффузии раствори" телей в сырье; сохранение термолабильных биологически активных. веществ при экстракции за счет снижения температуры кипения экстрагентов до 74 С; о улучшение технико"экономических йоказателей экстракционной переработки древесной зелени на 243 в связи с уве" личением выхода основных биологически активных продуктов на 163 и возможностью получения в одном аппарате, одном технологическом потоке дополнительного продукта - экстракта хвойного натурального в количестве 180 кг из тонны сырья, сокращение времени процесса в 2 раза.

Продолжение табл. 1

987517

Содержание вешеств, растворимых в бензине, Ф

Содержание водо растворимых веществ, Ф

Наименование статист к

Степень извлечения в исход- в отрабоном сы- таином рье сырье в отработанпо растворимым в бензине веществам в исходном сыном сыществам рье рье

Ошибка меры изменчивости 3,48

1,43 2,15 1,80

3,26

4,95

Расчетный показатель достоверности 20,90

13,8

49,23 33,00 39,25

21 70

Табличный показатель достоверности 2,3

23 213 23 23

° Ю е

2 3

Таблица 2

Наименование статистик

Содержание вещест растворимых в бен зине, 3

Степень извлечения, в и сход» ном сырье в ис- 1в отраход- ботанном ном сысырье рье по раство по водоримым в растворибензине мьи ве" веществам ществам

5 5 5

Число вариант

4,48

33,15 22 85 55,90

1,90

29,67

0,19

1,06 0,87 7,46

0,37

4,56

19,47

320 381 13 34

15,37

Ошибка среднего арифметическогоо 0,08

0,16

0,47 0,39 3,33

1,42 1,71 5 95

2,04

Показатель точности 1,78

8,42

6,87

0,34 0,28 2,36

1,44

0,06

0,12

Ошибка меры изменчивости 1 34

1,01 1,20 4,22

6,16

4,86

56,00 11,88

70,53 58,59 16,79

2,8

2,8 2,8 2,8

2,8

Среднее ариФметичес" кое значение

Среднее квадратичное отклонение

Мера изменчивости

Ошибка основного отклонения

Расчетный показатель достоверности

Табличный показатель достоверности в отработанном сырье

Содержание водо раствори мых . веществ, ф по водорастворимым ве987Я 7

Q с

z д Р

Q с

Ю л

СЧ

CFl

CV о о а

СЧ м л

01 о а л

С5

Q CIl т

z u

С0 ф) т и

Ф Ф

К) Ф

00 аА а

° Ф О

СЧ л

С} О о о а о

«С} а л О ц 4

ОЪ м а

МЪ

J м

° «

CFl

СЧ

° Ь

«43 м

0 1 а

СЧ

CD сО л м о а

- Ф

CV о аА а м

СЧ

СЧ О. а м

СЧ

СЧ л л

СЧ м а

CD л л

СЧ л м м

СЧ а

СЧ

00 м а

СЧ а

C °

CD аА

° -3:

СЧ а сО аА о

° °

СС\

СС\ о о а л а о

СЧ л л о

° °

CD .. а аА л о

° «

44 Ъ О

° °

Ю л

К) о

° °

СС\ О о о а

ССЪ а о

° ° аА а

° °

CD о л

° «

° °

CD а CD а

) 1

1 I»

1 I a}

1 l Z Щ аО Й

O }}3 }}1 а 3l a3 X X с caт.а

1 l о

I }II

1 1- }31

I 1}3 а з

О z

1 C Ca

1 ! ОЪ

° »

I Ф

1 СЧ

I .сО. а» с0 о

I CD СЧ !

3 gal -:г О 00 о

СЧ 0 1 -4 .л л а аА Л О

CV f4 СЧ

00 -й аА л.

°, л

М СЧ сп о

-4"

Ф е» СЧ

СЧ СЧ О 01 о л а

- Ф 3 о 1 л а

) !

1 О л 3

1 О 1!

CA 1

С}Ъ 3 а

-с} 1

О 1

CV 1

iО I м а

СС\

СЧ 3

CO I

К) l л I м 3 м

1 л t

3 а е» !

М 1 а 1

М I

С}

° ° ) an I

I а }

° ° 1 о t а

11 . 987517 12

Формула изобретения 6ензина и воды 1,00:0,65-1,10:0,600,70.

Составитель ll, Рубинова

Редактор Н. Джуган Техре С,Мигунова Корректор B. Прохненко

Заказ 102Ы/32 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, Ч

Способ извлечения биологически активных веществ из древесной зелени путем экстрагирования их из измельчен ного сырья парами бензина и воды с последующей их конденсацией, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности экстрагирования

/ и упрощения способа, экстракцию про водят смесью паров бензина и воды при весовом соотношении древесной зелени, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Славянский А.К. и Медников Ф.А.

Технология лесохимических произврдств.

М., "Лесная промышленность!, 1970, с. 364-365 °

2. Там же, с. 361-362.

3. Авторское свидетельство СССР. 105598, кл. A 61 K 7 50, 1957

1,прототип).