Способ получения стирола

Способ получения стирола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советснии

Социалистическим

Республик («i988803 (61) Дополнительное к авт. свид-ву Р 711029 (22) Заявлено,21,10,80 (21) 2924993/23-04

)$g) М Кд 3

С 07 С 15/46

С 07 С 1/24 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (333УДК 547 538 .141(088.8) Опубликовано.15. 01. 83Бюллетень № 1

Дауа опубликования опйсания,15.0183

Ф:. 3 ., г

З.Г.Петрова, И.В.Вечхайзер, С.М.Т.Меджидо а,.

T<" х у;т::- -.—..., 1

Институт теоретических проблем химической технологии

AH Азербайджанской CCP (72) Авторы изобретения (74 ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ CTHPQJIA

Изобретение относится к способу получения стирола, являющегося основным,видом сырья для производства полистирольных пластиков и синтетических каучуков.

По основному авт. св. Р 711029 известен способ получения стирола каталитической парофаэной дегидрата- цией метилфенилкарбинола в присутствии в качестве катализатора цеолита типа йаЗ с отношением SIO0>, равным 4,68-8,00, или цеолита L!Nal со ступенью катионного обмена 6570%Щ.Предпочтительна процесс проводить при 220-260 С и объемной ско.рости 1-3 ч т .

Цель изобретения — повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается тей, что согласно способу получения сти- рола используют исходный метилфенилкарбинол, содержащий воду в количестве 0,26-1,6 вес.%:

Механизм промотирования водой цео литов заключается в увеличении концентрации протонов, источником которых являются присутствующие следы воды.

Протоны не могут существовать в свободном состоянии и образуют ОН2

:группы в структуре цеолита, й, такий, образом, придают ему кислотные свой- ства.

Для дегидратации метилфенилкарбинола используют Йроточный реактор

U-образной форьы. В левое колено засыпают фарфоровую насадку, в правоемежду пористыми стеклянными фильтра-. щ мн помещают катализатор. Загрузка катализатора 6,5 мл, зернение 0,250,5 мм. Температуру замеряют термопарой в середине слоя катализатора и регистрируют потенциометром. Реактор помещают в воздушную электрическую баню, температура которой замеряется:термопарой и регулируется с помощью ППР-4. Используют сырье с содержанием 94,7% метилфенилкарбинола и 5,3% примесей (этилбензол, стирал, ацетофенон).

Метилфенилкарбинол с заданным количеством растворенной в нем воды автоматическим электродозатором пода" ют в левое колено реактора, где происходит испарение смеси и ее нагрев до необходимой температуры, а затем смесь паров метилфенилкарбинола и воды поступает а правое колено на слой катализатора. Продукты реакции и непрореагировавший метилфенилкарбинол

988803 аблица 1

Содержание в смеси,вес.g

1 .Температу-. ра С

Получено стирола на пропущенный метилфенилкарбинол (содержание стирола в катализаторе),вес. Ъ

Объемная скорость, ч метилфенил- воды карбинола

0,8

9,3

99,2

77,80

98,84

98,70

17,80

220

7,4

0,8

240

3,0

99,2

0,8

240

5,0

100

7,4

240

85,90

93,60

85,80

84,20

240

7,4

99,74

0,26

99,20

240

7,4

0,80

98,60

98,40

240

7,4

1,4

24.0

7,4

1,6

260

7,4

99,74

99,20

0,26

88,00

98,10

260

7,4

0,80

98,45

98,40 99,20

260

1,55

87,30

86,80

98,05

7,4

1,60 .

260

7,4

0,80

7,4

270 через боковой отвод правого колена реактора поступают в змеевиковый хо,лодильник-конденсатор и далее собира ются в приемнике.

Перед опытом катализатор регенерируют воздухом при 50Ь С 2 ч при скорости 6 л/ч, затем температуру снижают до температуры реакции и. систему продувают азотом 1,.5 ч. При заданной температуре и объемной скорости сырья Система работает до достижения установившегося состояния,пос. ле чего начинают отбор проб катализата через равные интервалы времени;

После окончания опыта систему проду вают азотом.

Исходное сырье и продукты реакции анализировались на хроматографе

JIXM-8МД с колонкой длиной 2 м, заполненной порохромом с нанесенным на него карбоваксом 20М.

П р и м е о 1. Условия дегидратации:.температура 240 С, объемная скорость 7,4 ч-", количество растворенной в метилфенилкарбнноле воды

0,8 вес.Ф на смесь.- При расчете сос-. тана смеси (метилфенилкарбинол —вода), подаваемой .на дегидратацию, примеси .не принимаются во внимание.

Выход стирола на пропущенный метилфенилкарбинол составляет 93,6%i

Данные последующих примеров сведены.в табл. 1.

Реакцию проводят на катализаторе— цеолите Ма7 с соотношением S10 /At 4> равном..4,68 в интервале 220-270 С ,при объемной скорости 3-7,4 ч- .

В

М

В табл. 1 приведена зависимость выхода стирола от содержания воды в исходной смеси при различных температурах и объемных скоростях.

988803

Объемная скорость, ч «

Содержание стирола в катализате ве с. Ъ

9.7, 0

1,0

1,5

96,9

71,0

3,0

48,8

4,0

34,3

5 0

17,8

7,4

Формула изобретения

Составитель T.Ðàåâcêàÿ

Редактор Т.Митрович Техред .Е.Харитончик Корректор,.С.И!екмар

Заказ 10983/31 Тираж.;416 = Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул. Проектная, 4

В табл. 2 приведены результаты опытов, проведенных при 240 C и различных объемных скоростях на сырье без добавки воды..

Т а б л и ц а 2

При дегидратации метилфенйлкарбинола при содержании воды в сырье

0,8 вес.%, Температуре 240ОС и обЪем-: ной скорости 7,,4 ч « выход стирола на пропущенный метилфенилкарбинол достигает 93,6%. При тех же условиях в отсутствии воды выход стирола составляет 17,8В. Дальнейшее увеличение содержания воды в сырье более

0,8 вес.Ъ приводит к снижению выхода стирола при указанной температуре.

Как следует из приведенных данных лучшие результаты по выходам целево го продукта получаются при содержании растворенной воды в метилфенилкарбиноле в количестве 0,8 вес.Ф, при 260 С, и объемной скорости

7,4 ч-- . При этих условиях на цеоли те типа Май с соотношением SIO>/AQQ равным 4,68, выход стирола на пропущенный метилфенилкарбинол достигает

98,1Ъ. Дальнейшее повышение темпера» туры практически не влияет на произ водительность реактора.

Растворение небольших количеств воды в исходном метилфенилкарбиноле до 0,8 вес.Ъ позволяет увеличить цро>Ч изводительность реактора в 5 раз по сравнению с известным способом при. практически полном превращении ис ходного метилфенилкарбинола в стиро«« (выход стирола 93,6 вес.В против

15 17,8 в прототипе). Процесс «щет селекгивно беэ образования побочных пропуктов. Катализатор полностью восста««авливает свою активность после реге нерации.

2р Преимуществом предлагаемого спосд« ба является повышение производительности процесса в 2-5 раэ за счет увели«ения объемной скорости при рас."творении небольших количеств воды до

25 0,8 вес.Ъ в исходном метилфенилкарбиноле.

Способ получения стирола по авт. св. 9 711029, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что,.с целью повышения про .изводительности процесса, испольэу35 ют исход" и метилф нилкарбинол. со держащий воду в количестве 0,261,6 вес.В.

Источники информации, гринятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

4® Р 711029, кл. С 07 C 15/46, опублиЯ: .

1980.