Способ получения 8-хлор-1-нафталин-или 2- нафталинсульфохлоридов

Способ получения 8-хлор-1-нафталин-или 2- нафталинсульфохлоридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

rui988810

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено, 22D581 (21) 3290756/23-04 (И) AA. Кп.з

С 07 6 143/70//

С 09 В 7/06 с присоединением заявки ¹â€”

Государствениый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет (ЩУДК 547.541»51».07 (088. 8) Опубликовано 150 1.83!Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 15.01.83 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-хлор-1-нафталинили 2-нафталинсульфохлоридов

Изобретение относится к способу получения 8-хлор-1-нафталин- или .

2-нафталинсульфохлоридов, которые находят применение в синтезе красителей тиоиндиго черного и тиоиндиго красно-.коричневого Ж.

Известны способы получения нафталинсульфохлоридов, например 2-нафталинсульфохлорида, заключающийся в том, что 2-нафталинсульфонат натрия подвергают взаимодействию с хлористым тионилом s диметилформамиде при

40 о С с выходом 80В(1).

Недостатками данного способа являются использование дефицитного и (цоро гостоящего хлористого тионила и низкий выход целевого продукта.

Наиболее близкими к предлагаемому является способ получения 8-хлор1-нафталин- или 2-нафталинсульфохлоридов, заключающийся в том,что соответствующий нафталинсульфонат натрия подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором, который предвари- 25 тельно получают в отдельном реакционном аппарате хлорированием треххлористого фосфора хлором, в присутствии или отсутствии в качестве растворителя хлорбензола при 70-130 С. 30

Вйход от 80% до количественного, длительность процесса 5-8 ч (2 ) .

Недостатками данного способа являются многостадийность и длительность процесса.

Цель изобретения — упрощение и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

8-хлор-1-нафталин- или 2-нафталинсульфохлоридов, заключающемуся в том, что соответствующий нафталин:сульфонат натрия подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора в присутствии каталитического количестВа диметилформамида при й00-110оp.

Выход целевых; продуктов 92-98%.

Длительность процесса 1-2 ч.

Процесс проводят при молярном соотношении нафталинсульфонат натрия: хлорокись фосфора, равном 1:2, а диметилформамид используют в 1соличестве 0,0134 моль на 1 моль хлор окиси фосфора.

Пример 1. К смеси, состоящей из 10 кг (0,043 г моль) 2-нафталинсульфоната натрия, 13,5 г (0,088 г-моль) РОС,добавляют 2 капли

10,0013 г-моль) диметилформамнда, »

988810

Составитель Т.Власова

Техред Е. Харитончик

Корректор С.Шекмар

Редактор И.Митровка

Тираж 416

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 10983/31

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, нагревают до 105-110о С, размешивают 1 5 ч, охлаждают, выливают на лед.

Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 9,7 r (98%)

2- нафталинсульфохлорида. Т. пл, 76 77о С. 5

Пример 2 . К смеси 10 r (0,0378 r-моль) 8-хлор-1-нафталинсульфоната натрия и 12,25 г (0,088 г. моль) РОСЮ добавляют 2-3 кап 10 ли (0,0013 r-моль) диметилформамида, нагревают до 107 о С, выдерживают

1,5 ч, охлаждают, выливают на лед.

Осадок отфильтровывают, промывают водой. Получают 9,1 r (92,3Ъ) 15

8-хлор-1-нафталинсульфохлорида, т. пл. 99-100 С.

Формула изобретения

Способ получения 8-хлор-1-нафталин- или 2-нафталинсульфохлоридов взаимодействием соответствующего наф талинсульфоната натрия с хлористым соединением фосфора при 100-110 C о т л и ч-а ю шийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, в качестве хлористого соединения фосфора используют хлорокись фосфора и процесс проводят в присутствии каталитического количества диметилформамида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. РЖХим, 1966, 8Ж 221.

2. ВХОЯ, Е1па1 гер, 1946, 968, П, 96.-260 (прототип)