Способ получения растительного масла

Способ получения растительного масла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (1988860

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советсннк

Социалистических

Реснублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(5l)M. Кл. (22) Заявлено 19.1 1.80, (2 I ) 3237693/28-1 3 с присоединением заявки №вЂ”

С 11 В 1/10! всяерстеелемй кемлтет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано 15.01 83. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 15.01 83

00 делам лэебретеллй и еткрмткй (53) УДК 665.1 .036 (088.8) П. П. Демченко, В. В. Ключкин, В. Н. Марков, Г. Ф. Федоров и иностранцы Курт Кербер, Рольф Элспасс, Клаус Дй! рих-Яви..... и Юрген Бальтруш (ГДР)

1 !

Всесоюзный научно-исследовательский институт иров ..(72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО МАСЛА

Изобретение относится к масло-жировой промышленности, в частности к спо-, собам получения растительного масла экстракцией.

Известны способы экстракционного получения растительного масла путем обработки растительного материала парообразным растворителем, способным к образованию гетерогенного азеотропа с парами воды (1)и (23 .

Недостатками способов являются длительное время азеотропной экстракции, загрязнение мисцеллы твердыми частицами и высокая влажность мисцеллы.

Наиболее близким к изобретению является способ получения растительного масла путем экстракции масличного материала растворителем в две стадии, на первой из которых его обрабатывание парами растворителя, а образовавшуюся мисцеллу отводят под разрежением. Способ характерен тем, что органический растворитель подается над материалом в виде паров, конденсируется на мате2 риале, извлекая жиры или масла, после чего мисцелла и шрот обсвобождаются от растворителя, который снова найравляется в экстрактор в парообразном сосстоянии. Процесс осуществляется следующим образом. Материал загружается в герметически закрытый экстрактор, где он вакуумируется, освобождаясь от воз- ° духа. Процесс периодический и ведется в два этапа. На первом этапе эжтрагиру!

0 емый материал обрабатывается парами растворителя путем подачи паров сверху на слой материала с отводам образовавшейся мисцеллы, при конденсации паров, t5 под действием сил гравитации. На втором этапе подаются перегретые пары растворителя также с непрерывным отводом мисцеллы. На обоих этапах слоем поддерживается вакуум (остаточное давление около 126 мм рт. ст. или 16,7кПа) для ускорения отвода мисцеллы из слоя.

Отделенная от материала мисцелла фильтруется 53 ) .

Однако способ требует длительного времени экстрагирования, обусловленного длительностью стадии пропитывания парами слоя материала.

IIem þ изобретения является ускорение экст ракции.

Цель достигается тем, что согласно способу получения растительного масла путем экстракции масличного материала растворителем в две стадии, на первой из которых его обрабатывают пара,ми растворителя, а образовавшуюся мисцеллу отводят под разрежением, на первой стадии экстракции используют пары растворителя, перегретые до темпера-, туры, на 2-10ОС превыащей те ратуру их конденсации, подаваемые под давлением 106,1-111,0 кПа, при отводе мисцелпы после первой стадии разрежения поддерживают на уровне 96,391,4 кПа и одновременно слой материала промывают чистым растворителем, а на второй стадии экстракцию осуществ-, ляют путем последовательной подачи на слой материала параллельно его поверхности мисцеллы и чистого растворителя с затоплением слоя.

Для обработки материала на первой стадии направляют сжатые пары растворителя с первой ступени дистилляции. Для промывки материала на второй стадии подают растворитель в количестве, доста точном для образования мисцеллы с кон,центрацией не более 1-15%.

Чистый растворитель для промывки материала на первой и второй стадиях направляют после конденсации паров, отходящих с первой ступени дистилляции.

Последовательность стадий процесса поясняется структурной схемой, изображенной на чертеже.

Исходный маслусодержаший материал в виде пластинок, лепестков, чешуек поступает на g стадию обработки, где он обрабатывается на этапах от 1 до а .

Проводится насыщение слоя материала чистым растворителем, образовавшимся при конденсации на частицах материала паров растворителя, сжатых и перегретых на 2-10 С выше температуры коно денсации. При этом в порах и микрокапиллярных частиц образуется мисцелла, которая удерживается от стока иэ слоя за счет давления паров растворителя

106,1-111,9 кПа. Сжатие и соответственно перегрев паров растворителя обусловлены необходимостью нагрева материала до оптимальной температуры процесса 70-80оС. Сжатие и перегретые па4 ры растворителя являются носителем тепла, которое выделяется при охлаждении паров на частицах до точки конденсации паров и при полной конденсации паров.

B процессе недопустимо охлаждение паров до поступления их в слой материала. В противном случае пары растворителя конденсируются раньше, чем они достигают массы маслосодержашего материала.

Пределы давления являются оптимальными для проникновения паров растворителя равномерно в слой материана. Умень шение давления паров не позволяет равно мерно обработать слой материала, так как из-за взаимного слипания частиц маслосодержашими поверхностями затруднен проход паров между частицами. В связи с этим увеличивается время пропитки материала и соответственно возрастает общее время процесса экстракции. Увеличение давления приводит к черезмерному разрыхлению слоя и уносу мелких частиц иэ зоны процесса из-эа незначительной скорости витания мелких частиц. Также в связи с этим не весь объем паров используется эффективно.

Обработанный парами материал, содержащий в порах мисцеллу, подвергается промывке чистым растворителем с одновременным вакуумированием. Чис тый растворитель, обтекая частипы, вымывает из пор и с наружной поверхности час-, . тиц мисцеллу с последующим выводом ее иэ зоны процесса. Применение чистого растворителя обусловлено необходимостью поддерживать на всем протяжении процесса градиент .концентрации, позволяющий вести процесс извлечения целевого компонента.

Применение для этой цели мисцеллы приводит к дополнительному насыщению материала маслом, находящимся в мисцелле, что затем увеличивает время процесса экстракции. Одновременно следует учитывать, что в связи с незначительньтм количеством жидкости, образующейся при конденсации паров на частицах твердой фазы„ в пораз и на поверхности частиц образуется мисцелла высокой концентрации и применение при промывке материала чистого растворителя значительно ускрряет процесс за счет разбавления этой мисцеллы и снижения поверхностного натяжения масла.

Применение приема вакуумирования ускоряет отвод мисцеллы из материала, при этом вскрываются застойные зоны

5 0888 ,между частицами, из которых мисцелла не вытекает под действием сил тяжести.

Величина понижения давления до

96,3-91,4 кПа на этапах первой сгадии (500 1000 мм. вод. сг. ниже атмосферного) является оптимальной для данного маслосодержашего материала.

Уменьшение величины разрежения"ие позволяет отделить образовавшуюся мисцеллу в достаточной степени, т.е. до величины растворителеемкости частиц.

В массе частиц остается масло s мисцелле, снижая градиент концентрации на следукиах этапах обработки.

Увеличение разрежения не уменьшаег величину рас гворигелеемкосги частиц, обусловленную в определенной мере силами адсорбции в порах и микрокапилля-=.. рах, увелйчение величины разрежейия приводит к сжатию частиц друг другом, за счет увеличения массы частиц части.Э цы разрушаются и более мелкие фракции вынося гся в мисцеллу.

Величины изменения давления и разрежения на этапах первой стадии-признаки взаимосвязанные, так как в процессе необходимо поддерживать одинаковые величины для того, чтобы не допускать изменение состояния среды в аппарате от равновесного. 30

Если давление паров на этапе составляет 600 мм вод, сг. вьппе атмосферного, то и величина разрежения на упругом, следующем этапе должна составлять

600 мм вод. ст.

На второй стадии экстракции полуобеэ35 жиренный материал промывакФ мисцеллой и в конце процесса чистым растворителем в затопленном слое, т. е. над поверхностью слоя материала находится

40 слой жидкости высотой 50-200 мм.

В связи с этим на каждую частицу в слоя действует одинаковое давление

so .всех направлениях со стороны жидкости, окружающей частицы, и предогвра45 шается сжатие слоя за счет сил тяжес- . ти. Мисцеллу и растворитель для промывки слоя подают в направлении плоскости, параллельной горизонтальной оси слоя, с боковым отводом мисцеллы поперечно слою. Это позволяет промывать слой равномерно по всей высоте. В применяемых в настоящее время экстракторах промывка слоя осуществляется сверху вниз с отводом мисцеллы снизу слоя, что приводит к сжатию слоя и перемещению мас-55 ла в нижние слои. Это приводит к неравномерносги экстракции на высоте слоя и увеличивает время извлечения.

60 6

Таким образом, в предложенном способе стадии пропигки материала с образованием конденсата отделены рт стад»1 слива конденсата, в противоположность способу — прототипу. Пропигка парам» растворителя осуществляется под давлением. Слив мисцеллы с одновременной промывкой чистым оасгворигелем проводится под разрежением. На второй с гадин процесса материал промывают раст-. воркгелем в направлении плоскости, параллельной горизонтальной оси cnott (цоперечно вертикальной оси слоя).

В качестве маслосодержашего матери ала используют лепесток семян нодсолнечника, полученный по схеме форпрессование-экстракция (масличность 20,4%), и,пепесток.семян сои (масличностъ

24,12%), полученный по схеме прямая экстракция. Обработку маслосодержащего материала на первой и второй стадии проводят бензином марки A. При давлении в интервале 106,1-111,0 кПа температура конденсации паров этого -раствор»геля 68,5-69,7 С соответственно. При понижении давления до 96,3-91,4 кПа температура конденсации паров, раствори- . теля 64,9-66,1 С соответственно. ЛеI песгок эагружаюгв вергикальный лаборатор ный эксгракгор, к нижней часги эксгракгора и одводя г пары рас твори геля, перегретые в колбе-генераторе, имеющей специальную рубашку для подогрева паров растворкгеля, которые эа счет избыточного давления в генераторе проникамг .через слой материала обрабатывая частицы.

Материал частично смачивают сконденсировавшимся растворигелем, при этом в капиплярах образовываегся мисцелла.

Обработка производится в течение 5 мин

После этого слой лепестка заливают чистым растворителем и низ экстракгора подсоединяют че!реэ приемную колбу к водоструйному эжектору.

В приемной колбе поддерживают". разрежение, за счет этого образовавшаяся мисцелла отводктся из слоя. Обработка проводится в течение 3 мин. Затем этац обработки повторяют четыре раза; общее время обработки 32- мин.

Полуобеэжиренный материал нромъжают мисцеллой с концентрацией 12, 8 и 4 % в три ступени и затем чистым растворителем в три ступени при 50 С. Подвод мисцеллы и растворителя осуществляют в затопленном слое по всей высоте слоя поперечно слою, отвод мисцеллы прово.дят по всей высоте слоя поперечно ! . слою.

7 9888

Общее время второго этапа экстракции 20 мин. Для исследования режима экстракции согласно прототипу пары растворителя из колбы-генератора подводят сверху слоя лепестка в колонку, отвод мисцеллы из нижней части экх;трактора

s приемную колбу проводят под разрежением.

Результаты опытов для способа-прототипа приведены в табл. 1 о

Таблица

16,7 1 50

0,9

Соя

20 В табл. 2 результаты обработки лепестка семян сои предлагаемым способом.

1,2

Таблица2

99,2

96,3

95,3

91,4

88,4

72

1 03,1

106,1

107,1

111,0

113,9

67 52 3 2

70 — 0 8

75 — 1,2

75 — 1,1

85 — 2 8

В табл. 3 представлены результаты обработки лепестка семян подсолнечника предлагаемым спос обом., Подсолнечник 16,7 1 50

Данные табл. 2 показывают (опыты

2,3 и 4), что мвсличности шрота около

1 можно достичь за 52 мин процесса при давлении паров под слоем 106,1111,0 кПа с чередующимся понижением давления под слоем до 96,3-91,4 кПа при нагреве паров до 72-80 С и 7075 С при давлении и разрежении соо160 8

Данные табл. 1 свидетельствуют, что при температуре паров растворителя выше 100 С и этой степени разрежения под слоем (остаточное давление 16,7кПа) необходимо 150 мин для достижения масличности шрота около 1%. Таким образом, основная часть паров растворителя не контактирует с твердой фазой, а проходит пролетом слой материала, и в связи с высокой температурой паров не конденсируется на поверхности частиц.

Одновременно проходит процесс сушки пористого материала, связанный с образованием азеотропной смеси паров воды и растворителя. Это приводит к разрушению материала B слое, слеживаемости слоя и, следовательно, к увеличению конечной масличности шрота.

I ветственно, при этом пары растворителя перегреты на 2-10 С относительно темо пературы конденсации паров при этом давлении.

988860

Габлица3

70 67 52 4,3

103,1 99,2

0,91

0,86

1,2

106,1 96,3 72

107,1 95,3 80

1 11,0 91,4 80

1139 884 90

Таким образом, общее время процес-, са эксграгирования масла иэ материала с начальной масличносгью 20-25% до масличносги шрога около 1% составляет 52 мин, в то время как по способу, описанному в прототипе, оно составляет 150 мин. Процесс эксгракции ускоря- Эц ется почги в гри раза.

\ ъ

Для сравнения условий подачи последовательно мисцеллы и чистого растворителя на второй стадии затопленный слой проводят сравнительные опыты при подаче растворителя через слой сверху вниз в условиях сгока под действием силы тяжесги (проготип) и в направлении плоскости, параллельной горизонтальной оси слоя (предлагаемый способ). В пер- щ вом случае время эксгракции or масличности 14,2% (соя) до масличности шрога 1,6% составляет 40 мин, or масличности 16,3% (подсолнечник) до мас« личности шрота 1,2% составляет 68 мин, 5 в го время KBK в предлагаемом способе для второй стадии достаточно 20 мин.

Время экстрагирования на lg этапе снижаегся вдва раза. Таким образом, экстрагирование масла по предлагаемому способу обеспечивает уменьшение speмени эксгракции.

Возможный масштаб применения пред»; . лагаемого способа в нашей стране на ближайшие 5 лег — внедрение на 1-3 заводах, оборудованных карусельными эк- . стракгорами. Суммарный экономический, эффект может составить 400-900 гыс.руб. I

Ф ормула изобретения

Способ получения растительного масла путем экстракции масличного . материала растворителем s две стадии, на первой из которых его обрабатывак|г

- парами растворителя, а образовавшуюся мисцеллу отводят под разрежением, ; b г л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью ускорения экстракции на первой . стадии экстракции используют пары растворителя, перегретые до температуры, на 2-10о превышавшей температуру sx конденсации, подаваемые под давлением

106,1-111,0 кПа, при отводе мибцеллы после первой стадии разрежение цоддерживаюг на уровне 96,3-91,4 кПа и одновременно слой материала промывают чистым растворителем, а на второй стадии экстракцию осушествляют путем последовательной подачи на слой матери. ала параллельно его поверхности мисцеллы и чистого растворителя с эатоцленнем слоя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3535354, кл. 260-412.8 опубпик. 1968.

2. Патент Франции ¹ 1589069, кл. С 11 В, опубпик. 1969.

3. Патент США ¹ 3064018, кл. 260-412.4 опублик. 1962 (прототип) .