Способ окислительного автоклавного выщелачивания сульфидных полиметаллических железосодержащих материалов
Патент 988889
Авторы
Способ окислительного автоклавного выщелачивания сульфидных полиметаллических железосодержащих материалов
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
И ЗОВРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советск их
Социалистических
Республик ii>988889 (6} ) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 19.06.81 (21 ) 3304526/22-02 с присоединением заявки,%(23) П рморитет
Опубликовано15. 01.83 ° бюллетень № 2 (51)М. Кл.
С 22 В 3/00
С 22 В 23/04
Гееударстееннвй кемнтет
СССР (53) УДК 669. 053.
;4:669.243.
:Е22(088.8Р ав лелем нзабретеннй и етнрытий
Дата опубликования описания 15 . 01 83
Н, B. Серова, В. И. Горячкин, В. П. Красноно ов, "-сЫЙ)3ЦЯ
Л. Сиркис, В. Н. федоров, А. Б. Воронов, "ф.Щащ .
Н. А. Иальцев, А. Н. Гуров и Б. С. Ии 4 " Т»
Т "; .И1 я,тр qr 1
Государственный ордена Трудового Красного Зна ени Й49фйу1р„., исследовательский институт цветных металлов " .и
ЪЦМф„ . и Норильский ордена Ленина и ордена Трудового Красного
Знамени горно-металлургический комбинат им. А. П. Завенягина (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО АВТОКЛАВНОГО ВЫЩЕЛАЧИВАНИЯ
СУЛЬФИДНЫХ ПОЛИИЕТАЛЛИЧЕСКИХ НЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ
ИАТЕРИАЛОВ
Изобретение относится к автоклав ной гидрометаллургии, а именно к способам переработки сульфидных полиметаллических материалов путем окислительного выщелачивания с переводом сульфидной серы в элементарную форму, отделения железа и концентрирования цветных и благородных металлов.
Известен способ выщелачивания сульфидов цветных металлов при темпе-, ратуре выше точки плавления серы в присутствии галогенсодержащих соединений (1).
Согласно этому способу выщелачивания переход в раствор железа незначителен, но высокая агрессивность галогенсодержащих растворов предъявляет высокие требования к коррозионной стойкости автоклавной аппаратуры, что является серьезным препятствием при 2р реализации этого способа.
Наиболее близким к предлагаемому является способ окислительного автоклавного выщелачивания сульфидных
2 ,полиметаллических железосодержащих ,материалов, включающий обработку в водной. пульпе под давлением кислородсодержащего газа при перемешивании и температуре выше точки плавления серы в присутствии поверхностногактивного вещества с переводом серы в элементарную и железа в гидроокислы 2 ).
Однако значительная интенсификация процесса, возможная при температуре выше 135 С, связана с большим переходом в раствор железа и серы,и, следовательно, ухудшением показате" лей дальнейшей переработки раствора и снижением извлечения элементарной серы. Выщелачивание же при температуре ниже точки плавления серы ото личается недостаточно высокой скоростью и недостаточной полнотой.
Цель изобретения — повышение эффективности процесса за счет увеличе" ния производительности, выхода эле.ментарной серы и снижения перехода железа в раствор.
3 98888
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу окислительного автоклавного выцелачивания сульфидных полиметаллических железосодержащих материалов, включающему обработку в водной пульпе под давлением кислородсодержащего газа при перемешивании и .температуре выше точки плавления серы в присутствии поверхностно-активного вещества с переводом серы в зле- tO ментарную серу и железа в гидроокислы, выщелачивание ведут при 120-135 С и парциаяьном давлении кислорода
7"20 ат до окисления 70-903 сульфидного железа, а затем повышают темпе- 15 ратуру до 140-160 С и снижают парциальное давление кислорода до 2-5 ат.
Пример 1.(по известному спо- собу ). 300 г пирротинового концент-. рата распульповывают в 450 мл воды, р в пульпу добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 1,5 r ПАВ (ЦИАТИИ-208) . Смесь загружают в автоклав с механическим перемешиванием и ведут выщелачивание при 125+2,5 С 25 и давлении кислорода 10 ат 90 мин.
Затем пульпу охлаждают и выгружают из автоклава. Отбирают пробу для химического анализа и по результатам рассчитывают процесс. 30
Пример 2 (по известному способу), Условия опыта аналогичны укаэанным в примере 1. Отличие состоит в том, что в процессе выщелачивания поддерживают температуру 14012,5 С и давление кислорода 8 а>, Пример 3 (по известному способу) . Условия опыта аналогичны указанным в примере 1. Отличие состоит в том, что выщелачивание проводят при >
150+2,5о С и давлении кислорода 8 ат, 9 4
П р. и м е р 4.(по предлагаемому способу). Исходную пульпу приготавливают также, как в примерах 1-3. Отличие состоит в том, что в качестве
ПАВ вместо ЦИАТИИа-208 в пульпу добавляют 1,5 г сухого лигносульфата натрия .в виде концентрата сульфитнодрожжевой бражки марки КБТ (ОСТ 81-79-74) и выщелачивание сначала ведут при 120-130 С и давлении кислорода 10 ат 35 мин. По прошествии укаэанного времени, когда снизится экзотермический эффект, температуру в автоклаве поднимают до 155- l60 C и одновременно стравливанием абгаза через дросселирующее устройство снижают давление кислорода до 2-3 ат и продолжают выщелачивание еще 35 мин.
Пример 5 (по предлагаемому способу). Условия опыта аналогичны примеру 4. Отличием является то, что в качестве ПАВ в исходную пульпу добавляют 1,5 r ЦИАТИИа-208.
Пример 6 (по прадлагаемому способу). Условия опыта такие же, как в примере 4. Отличие в режиме выщелачивания: сначала 25 мин поддерживают температуру 125-135 С, а д парциальное давление кислорода 1618 ат, затем когда снижается количество выделяющегося экзотермического тепла; температуру поднимают до
140- 145 С, а парциальное давление кислорода снижают до 4-5 ат и продолжают выщелачивание еще 35 мин.
Результаты опытов, приведенных в примерах 1-6, представлены в табл.!.
Состав исходного пирротинового концентрата следующий,3: никель 3,9; медь 2,3; железо 48,6; сера 32,8; пирротин 66,0.
988889
1 оо.Р
Э Э х ся
Х б
Э хфа
Э IQ
СЛ(ф а х
Я Э Э
СОХ,— 1
IQt
=33
Х! (С( (to) 1
1
I 01 (в
I -Г ъО
1
3 л
00 ъО л
СО О
1
I (m е
I СО
I (t
I
I IQ ! Cl
) Э
1 О
IQ(I
3 I
ll
СХ о о
00
LA
1 X
Ф Ж а ф а с а о ф
I
I
I OO
1 а
1 -б
1
I о
1 3Q
1 Ф с ! Ф
I ЬЕ
Ю м
CV м
С IQ
1 Э О.
1 3I О ф
I
1
I LA
I 0 м.
1
1
1
I
1 ъО !
1 !
I ф
1 а
1 ф
1 О
1
1
I о ф
Э
3, Q)
I %
1 (о
333
О.
Э
Х N
IQ L
1 K а
I Э ф сс а о о
О ф
С0
М(! 1 ! ь л
1 ъО (С I(. -o ee
I33 Э
S а Х
Л ф
X 3
I.О ф
z м ф о с с
Ф ф
I- Ш
О а О
Ф л
СО о
1Г\
СО о
Ю и3
0Ъ ъО
C(СО
Э ф
X
z m
O а о
СО
C)
СЧ
1X O
1Х а (3
IcC cA
1 !
1 в о !
LA о
СО
С(C)
Ф
CA
CFI
OO о
CV
X: йС
3(.3
°, X ь
Х V
I о
Ш 3a o
O 0 .
СС(Ct с о с х
1 о
Х с о х о
S! ! ! (I
1
1
I
К (S
Х
IQ I ф I
X 1 х
Ф 1 ! ф 1
Я
Б I
ID I
X I ф о с и
1 о а с о (=
Ir
Х
СХ
I
3
О
Ш
I !
1 I с с о с
С Э о
a x
IО о
Z
I о
V СС о х ае
1 Э
x o
=Т Х
Cl л
Ig ф
Ф с ф ч
1 О
С(Ъ LA
1 Ф л с4 м
I м
3 О
OO 00
C( ъО
LA
М\ о м (С3
СЧ
Ф Cl с ъ
Х (Э IQ а
1
I LA
I C4
) ° ! а р
Ф
)X Х .о S
Х 36 (>i I
I (1 !
О. ф
Х
S а
С: е
Ф (О о М о о в О м
1 I 1
CI !A м
3Ч Е «3 в в о !
1
1 б
CV I а б(Ъ I
1 (I ъО 3 а
СМ 1
1
-Ф 1 а
СЧ 1
М 1
I
1 а
0О!
М 1
° 1.t
ОЪ 1
I (I
I. ь
О 3 е
1!
I! бб\ 1 а 1 ь
1
Ь 3 ъО 1
1
LA 1
I I
I а
° — I
I I о Ф
-С 1!
1!
7 98888
Из табл.1 видно, что проведение выщелачивания по,предлагаемому способу (примеры 4-6) позволяет за время процесса (60-75 мин) достигать практически полного разложения сульфидного железа при минимальном переходе в раствор железа (2,6-3,5Я) и серы(15,2-18,04). 8едение выщелачивания по известному способу (примеры
1-3) дает худшие результаты: практи- 16 чески полное разложение сульфидного железа достигается за 90 мин, а степень перехода железа и серы в раствор при этом велика, составляя соответственно 10,4"11,2ь и 25,8-28,4 ь. 5
Для оценки эффекта окислительного выщелачивания исходного продукта по предлагаемому способу на технологию переработки сырья в целом проводят опыты по осаждению сульфидов цвет- 20 ных металлов в окисленной пульпе от
Таблица 2
Характеристика серосульфидного флотоконцентрата после осаждения, 4
Пульпа от опыта по выщелачива нию по при меру
Расход метал лического же леза на осаж дение сульфи дов цветных
Никель
Медь г
Железо окисленное
Извлечение
Металлов,кг/тСодержаисходного ние продукта
Содер- Извле- Содержажание чение ние
Извлече ние
914 47 904 61
8,1
58,0
5,1
94 3
36,4
6,3 96,2 3,2
10,2
2 7 где перемешивание пульпы осуществля; ется.кислородсодержащим реакционным газом, а также в батарее последовательно соедйненных автоклавов двух типов.
Экономический эффект достигается за счет повышения производительности выщелачивания, уменьшения перехода железа и серы в раствор, повышения извлечения серы из сырья в элементарную, сокращения расхода осадите ля на последующей операции перера ботки пульпы и повышения извлечения ценных компонентов. формула изобретения
Как видно из табл., 2, снижение перехода в раствор железа и серы при выщелачивании по предлагаемому способу позволяет существенно (на 373) сократить расход железного порошка при операции осаждения сульфидов цветных металлов. При этом извлечение сульфидов цветных металлов во флотоконцентрат на 3-53 выше, чем после выщелачивания по известному способу, а качество флотоконцентрата лучше.
Предлагаемый способ выщелачивания может быть осуществлен в различной автоклавной аппаратуре: как в автоклавах с механическим перемешиванием (в этом случае желательно, чтобы удельный расход мощности на перемешивание составлял 4-10 квт/м, так и в пневматических автоклавах, 8 опыта 4 с последуквцим извлечением серы и сульфидов флотацией. Осаждение сульфидов проводят до конечного содержания цветных металлов в растворе не выше 0,09 г/л при 8090 С 1 ч, добавляя в серосодержащую пульпу железный порошок. Флотацию осуществляют при 30-40 С, рН 3,54,0 добавляя в пульпу после осаждения вспениватель Т-66 и собирательбутиловый аэрофлот в количествах
60 и 300 г/т исходного сульфидного сырья соответственно.
Для сравнения в аналогичных условиях проводят осаждение сульфидов и их флотацию в пульпе от опыта
2 после выщелачивания исходного продукта по известному способу.
Результаты этих сравнительных опытов представлены в табл.2.
Способ окислительного автоклавного выщелачивания сульфидных полиметаллических железосодержащих. материалов, включающий обработку в вод10 парциальном давлении кисат до окисления 70-903 железа, а затем повышают до 140-160 С и снижают давление кислорода. до
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
1о 11 392127, кл. С 22 В 3/00, 1971.
2. Авторское свидетельство СССР и 581158, кл. C 22 S 3/00, 1977.
9 . 988889 ной пульпе под давлением кислород- . 120-135 С и содержащего газа при перемешивании, : лорода 7-20 и температуре выше точки плавления сульфидного серы в присутствии поверхностно-ак- . температуру тивного вещества с переводом серы в у парциальное элементарную серу и железа в гидро- 2-5 ат. окислы, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счет увеличения производительности, выхода элементарной серы и снижения перехода железа в раствор, выщелачивание ведут при
Составитель Л. Рякина
Редактор Е. Лазуренко Техред М.Костик корректор Г.Решетник
Ь
Заказ 10995/35 Тираж 625 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5 ч
Филиал IlAIl "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,