Способ получения целлюлозы для химической переработки
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКЬМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 23Л 681 (21) 3310352/29-12 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет "
Опубликовано 15.01Â3. Бюллетень М 2
Дата опубликования описания 1с,0183
1И) М. Ка.э
D 2l С 3/02
D 2l С 3/26
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий
)$3) УДК 676.1.022. .1(088.8) Г.С. Косая, Ю.A. Гугнин, М.A. Иванов, В.Г. Звягин, Il.A "=Ephio9т
В.Д. Кошелева, М.A. Прокойьева, Н.Ы. Бирбровер, P .":В ; аввакумова и .В.М.Снимщиков
Т
f (1
Всесоюзное ордена Трудового Красного Знамени научйо--"--:. производственное объединение целлюлозно-бумажной промьхаленности (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ
КИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕЫВОТКИ
Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для химической промышленнос ти. .Известен способ получения целлюлозы для химической переработки, сочетающий сульфатную варку и холодно-горячее облагораживание при отбелке (1).10
Однако высокий расход щелочи на холодное облагораживание делает этот способ нерентабельным.
Известен также способ, предусматривающий двухступенчатую обработку целлюлозосодержащего материала щелочньм варочным раствором при повышенных температуре и давлении, при этом первую ступень варки проводят карбоиатом натрия или зеленым щелоком до содержания в щелоке 15-403 растворенных органических составляющих древесины (21 °
Однако, полученная целлюлоза ие является реакционноспособной к вискозообраэованию, имеет низкую массовую долю альфа-целлюлозы.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий предварительный водный гидролив 30 древесины при 158-165оС в течение 8040 мин, удаление предгидролизата и сульфатную варку при 170-180 С в течение 90-15 мин при расходе активной щелочи 20-21% в ед. Иа О от массы абсолютно сухой древесинй. Небеленую целлюлозу сортируют и отбеливают, в результате получают вискозную сульфатиую целлюлозу (3).
Недоста ками этого способа являют- . ся пониженный выход целлюлозы по варке (33-35%), большая продолжительиост.варочного цикла 8-9 ч (водный предгид ролиз и сульфатная варка по 4-4,5 ч), а в установке непрерывной варки системы Камюр нарушение непрерывности процесса иэ-эа выпадения лигноуглевод-. ного комплекса карамели на ситах из-за резкой смены рН жидкости в варочном аппарате между зоной предгидролиза и зоной варки.
Цель изобретения — повышение выхода целлюлозы и интенсификации процес,са.
Цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки, включающему обработку целлюлоэосодержащего сырая варочньани растворами в две ступени, вторую из которых осуществляют путем, 988938 сульфатной варки при рН 11-13, первую ступень обработки осуществляют путем сульфатной варки целлюлозосодержащего сырья до рН 5-9 при расходе варочного реагента 4-40% массы % от общего его расхода.
Пример 1. Проводят серию варок из древесины березы производственной .рубки. Сульфидность щелока 14,3%.
Общий расход активной щелочи составляет 26% в ед. Na O от массы абсолют- 1О но сухой древесины, при этом расход щелочи на первую и вторую ступени обработки в разиых опытах составляет соответственно 1,0:25,0; 5:21 и 10:16% в ед. Na>0 ох массы абсолютно сухой 15 цревесины и .соответствует соотношению
С и о с о б
Показатели
Предлагаемый
Известный
1,0
5,0
1 ступень
П ступень
2l 0
25,0
4:96 20:80
39:61
8,8
6,2
5,05
3,8
23,5
17,5
20,9
24,1
Выход целлюлозы, %
Жесткость, и .ед.
42,7
43,1
42,9
35,9
57
61
24,1
20,8 21,1
35,6
94,6
93,9
94,0
93,8, 415
235
235
235 по предлагаемому способу сократился на 28%, что значительно позволяет интенсифицировать процесс варки.
Пример 2. Проводят серию варок применительно к условиям непрерывного процесса в аппаратах Камюр .
Сульфидность варочнаго щелока 27,8%.
Общий расход активной щелочи — 26% в ед. Na20 от массы абсолютно сухой дре. весины. Соотношение расходов щелочи ,между первой и второй ступенями обпаl
Расход активной щелочи в ед.
Na O от массы абсолютно сухой древесины, в мас. %:
Соотношение расходов варочного реагента на 1-ую и 2-ую ступень от общего расхода, в мас.% рН отработанной жидкости на ко- нец 1 ступени обработки
Концентрация активной щелочи на конец варки, г/л ед. Na>O
Вязкость 1% медно-аммиачного раствора целлюлозы, мПа с
Массовая доля альфа-целлюлозы,%
Оборот варочного цикла, мин
В обороте варочного цикла не учте- 55 на продолжительность общих операций (загрузка щепой, передувка массы и др.) °
Как следует иэ данных табл. 1 проведение варки по предлагаемому спосо- Ж бу позволяет значительно повысить выход целлюлозы относительно способа— прототипа при сохранении требуемых показателей качества. Следует также отметить, что -оборот варочного цикла ф5 расходов варочных реагентов в массе
% 4:96, 20!80 и 39:61.
Режим обработок:
1 ступень — гидромодуль 2,6:1, подъем температуры от 70 до
Р
160-95 мин, стоянка прн
160 40 мин.
П ступень — гидромодуль 4:1, подъем температуры после ввода варочного реагента до о
170 С 10 мин, стоянка при
170 90 мин.
После промывки и сортирования целлюлозы проводят отделения мелкого волокна на фракционаторе °
Результаты эксперимента представ,лены в табл 1.
Т а б л и ц а 1
5 988938 пературы до 170 С 10 мин, стоянка при
170 С 90 мин, затем охлаждают целлюлозную массу до 150ОC и выдерживают при этой температуре в течение 40 и
60 мин.
После промывки и сортирования небеленой целлюлозы отделяют мелкое волокно на фракционаторе. Результаты опытов представлены в .табл. 3 и соответствуют требованиям, предъявляемы к небеленой вискозной целлюлозе. Т а блица 2
С п о с о б
Показатели
Предлагаемый
Известный
40
14,8
22,0
22,8
42,6
42,8
32,5
23,5
21,8
23,6
93,6
295
94,0
380
93,7
275
Целлюлозу разделяют. на две пробы, которые подвергают отбелке по Чледующим схемам
l проба: хлорирование и щелочение— гипохлорит, двуокись хлора— щелочение — двуокись хлора— кисловка
П проба: двуокись хлора/хлор — щелочение — гипохлорит — двуокись хлора — щелочение — двуокись хлора — кисловка.
Соотношение двуокись хлора/хлор составляет 4:1.
Показатели качества беленой целпюлозы представлены в табл. 3. .Жаблица3
93,9
Вязкость мПа.с
Проба
89,6
93, 08
93,14
11 9
Проба 1
89,8
l0,3 ботки составляет 5:21 % в ед. Na 0 от массы древесины, что соответствует соотношению 20:80. Ввод варочного рас твора на первую ступень осуществляют после загрузки котла щепой, на вторую ступень непосредственно после окончания первой ступени.
Режим первой ступени обработки аналогичен режиму в примере 1.
Вторую ступень обработки осуществляют при гидромодуле 4:1; подъем тем- 10
Продолжительность стоянки при 150 С, мин
Концентрация активной щелочи на конец обработки, г/л Na>0
Выход целлюлозы, %
Жесткость целлюлозы, п.ед.
Вязкость 1% медно-аммиачного раствора целлюлозы, мПа с
Массовая доля альфа-целлюлозы, %
Оборот варочного цикла, мин
Пример 3. Эксперимент прово:аят с отбелкой целлюлозы.
Режим обработки проводят аналогично примеру 1 — соотношение расходов варочного щелока на I и П ступень сос40 тавляют соответственно 5:21 % в ед.
Na О от массы абсолютно сухой древесины. Сульфидность варочного щелока
25%. Получают небеленую целлюлозу.с показателями качества 4з
Выход целлюлозы, % 43,5
Жестк ость, п.ед. 47
Вязкость 1% медноаммиачного раствора целлюлозы, мПа. с 23,8 50
Массовая доля альфа-целлюлозы-а целлюлозе, %
Массовая Белизна, доля аль- % фа-целлюлозы, %
988938
Составитель А. Моносов
Техред A. Ач Корректор В. ПрохнеHKo
Редак.тор М. Товтин
Заказ 11004/37 Тираж 382 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Отбелка небеленой целлюлозы, полученная по предлагаемому способу не вызывает затруднений. При этом получена беленая целлюлоза с высокой реакционной способнОстью (СЗЭ/NaOH составляет 90/ll, замедляемость — 7 и ll.c) .5
Полученная беленая целлюлоза по основньм показателям качества соответствует требованиям на сульфатную вискоз" ную целлюлозу. о
Способ может быть использован как в котлах периодического так и непрерывного действия. Использование предлагаемогО способа получения целлюлозы для химической переработки обеспечи- 15 вает по сравнению со способом-прототипом повышение вых<ща целевого продукта, интенсификацию варочного процесса путем резкого снижения Оборота. нарочного котла (на 27-43%), снятие ;р .проблемы карамелизации при производстве целлюлозы для химической переработки и упрощение технологического исполнения способа.
Формула изобретения
Способ получения целлюлозы для химической переработки, вклюЧакщий обработку целлюлоэосодержащего сырья варочньми растворами в две ступени, вторую из которых осуществляют путем сульфатной варки.при рН 11-13, о тл и ч а ю шийся .тем, что, с целью повышения выхода целлюлозы и интенсификации процесса, первую ступень обработки осуществляют путем сульфатной варки целлюлоэосодержащего сырья рН 5-9 при расходе варочного реагента
4-40 мас. Ъ от общего его расхода.
Источники информации, .принятые во внимание при экспертизе
1. Непенин Ю.Н. и Музыченко М.П.
Облагораживание сульфатной целлюлозы.
Реферативная информация Химическая переработка древесины . М., Лесная промьпаленность, 1965, У 29, с.6-8.
2. Патент США 9 3811995, кл. 0 21 С 3/26, опублик. 1974.
3. Авторское свидетельство СССР
В382783 кл. 0 21 С 3/02,1971 прототип) .