Устройство для определения чистоты органических веществ

Устройство для определения чистоты органических веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическнх

Республик (n)989418 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 2702,81 (21) 3254609/18-25

f51) M Кл з

8 01 и 25/04 с присоединением заявки ЙоГосударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 1501.83. Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 150183 (53)УДК 532(0.137) (088. 8) (72) Авторы изобретения

И.Н. Рудой, В.И. Эубков, A.Ä. Пещенко и

Белорусский государственный университет и (71) Заявитель

1,54) УСТРОИСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧАСТОТЫ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

30

Изобретение относится к температуРным измерениям, в частности к устройствам для определения чистоты органических веществ по измерению температу 5 ры плавления.

Известно устройство для определения температуры плавления веществ путем анализа кривых плавления при постоянном тепловом потоке. В этом мето- 10 де для достижения термодинамического равновесия вещество распределяется в тонком слое вокруг термоприемника.

Так как в процессе экспериментов необходимо максимальное приближение к термодинамическому равновесию, процесс плавления необходимо проводить при минимальном тепловом потоке от нагревателя к ампуле с анализируемым веществом (1).

Недостатком данного устройства является значительное время продолжительности экспериментального ис.следования кривой плавления.

Наиболее близкой к предлагаемой является установка "Каскад-01" для получения кривых плавления органических веществ в тонком слое, содержащая блок плавления, установленную в блоке плавления ампулу для анализируемого вещества и датчик температуры (2).

Недостатком данной установки является значительное время, необходимое для проведения эксперимента. Поскольку исследуемое вещество берется в малых количествах, то требуется очень небольшая скорость нагрева для того, чтобы обеспечить равномерность теплового потока в тонком слое анализируемого вещества. Скорость нагрева в этом случае обычно выбирают не более 0,3 град/мин.

Цель изобретения — сокращение времени, необходимого для проведения измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в .устройстве для определения чистоты органических веществ по изменению температуры плавления, содержащем блок плавления, установленную в блоке плавления ампулу для анализируемого вещества и датчик температуры, блок плавления выполнен в виде стакана с двойными стенками, образующими зазор для анализируемого вещества.

На чертеже представлено устройство для определения чистоты органических веществ.

989418

Формула изобретения

Устройство состоит из ампулы 1 для анализируемого вещества, датчика 2 температуры, блока 3 плавления, представляющего собой стакан с двойными стенками, образующими зазор для анализируемого вещества, нагревателя 4 и теплоизолирующего кожуха 5.

Устройство работает следующим об- разом.

В блоке 3 устанавливают ампулу 1 с анализируемым веществом. Между 10 стенками блока плавления 3 заливают также анализируемое вещество, причем масса вещества в блоке плавления более чем в 10 раз превыаает массу вещества в ампуле 1 и выполняет роль теплового демпфера. Затем охлаждают блок 3 плавления и ампулу 1 до температуры на 5-7 град ниже температуры плавления анализируемого вещества. С помощью нагревателя 4 осуществляют нагрев блока 3 плавления и ампулы 1, находящейся внутри блока. При этом скорость нагрева может достигать

2-3 град/мин. Температуру анализируемого вещества измеряют с помощью датчика 2 температуры. При подходе к точке плавления скорость нагрева вещества в ампуле 1 автоматически снижается за счет фазового перехода анализируемого вещества, находящегося в зазоре между стенками блока 3 плавления. Скорость нагрева вещества в ампуле 1 при этом снижается до

0,02-0,05 град/мин и в ней устанавливается термодинамическое равновесие„ которое поддерживается автомати-З5 чески до тех пор, пока в блоке 3 плавления не расплавится все анализируемое вещество. Автоматическое поддержание термодинамического равновесия в ампуле проявляется в том, что 40 за счет демпфирующего действия большой массы анализируемого вещества в блоке 3 плавления равнбмерное распре-,. деление температуры в тонком слое анализируемого вещества в период плавления поддерживается без какихлибо других регулировочных устройств.

После того, как все вещество в блоке

3 плавления расплавится, его температура начинает повышаться, а вслед за ней на4инает повышаться температура ампулы 1.

Предлагаемое устройство просто в изготовлении и в эксплуатации за счет автоматического поддержания в ампуле в процессе плавления термодинамического равновесия, связанного с фазовым переходом анализируемого вещества, находящегося в зазоре блока плавления, позволяет значительно (в 2 раза)сократить время определения чистоты органических веществ за счет повышения скорости нагрева при сохранении высокой точности анализа.

Устройство для определения чистоты органических веществ по измерению температуры плавления, содержащее блок плавления, установленную в блоке плавления ампулу для анализируемого вещества и датчик температуры, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что, с целью сокращения времени, необходимого для проведения измерений, блок плавления выполнен в виде стакана с двойными стенками, образующими зазор для анализируемого вещества.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Александров Ю.И. Точная криометрия органических веществ. Л., "Химия", 1975, с. 93. ,2. Там же, .с. 95 (прототип).

Х .

ВНИИПИ Заказ 11114/б1

Тираж 871 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная,4