Способ газохроматографического разделения и анализа смеси углеводородов

Способ газохроматографического разделения и анализа смеси углеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ордена Трудового Красного Знамени инст химич ких процессов им, Ю. Г. Мамедалиева АН Азербайджано P (73) Заявитель (84) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОРО РАЗДЕЛЕНИЯ

И АНАЛИЗА СМЕСЕЙ УГЛЕВОДОРОДОВ 1 Изобретение относится к газохроматографическому разделению сложных угле водородных смесей, в частности, к газохроматографическому анализу инцивидуального состава прямогонных бензиновых фракций.

В настоящее время разделение индивидуальных компонентов, входящих в соотав бензинов прямой гонки, кипящих в широком -интервале, температур, осущес р-, о вляется газовой хроматографией на капиллярных колонках с неподвижными фазами. В то же время известно, что от1 . ч:утствие остаточно селективных неподвюкных фаз, способных регистрировать незначительные различия в температурах кишения насьпценных углеводородов, приводит к необходимости увеличения длины капиллярной колонки не менее, чем до 100 м. Кроме того, неподвижные юо фазы используемыв в газовой хромце графйи для анализа индивидуального сосостава бензинов, летучи и нестабильны, что ограничивает проведение анализа

2 при высоких температурах и мешает ио.длительных анализах, Известен способ разделения сложных смесей углеводородов типа вензинав, включакиций предварительное фракционирование смеси, затем адсорбционное вьщеление ароматических углеводородов из каждой узкой фракции бензина и последукхций раздельный анализ царафинонафееновых и ароматических угл юодор дов на капиллярных колонках с неподвижными фазами, выбранными в соответствии- с классом разделяемых соединей (z).

Недостатками данного способа являкггся многостадийность, длительность и трудоемкость.

Наиболее близким к предлагаемому является способ газохроматографичвского разделения и анализа смесей углеводородов на колонке с сорбентом, покрытым жидкокристаллической неподвижной фазой в потоке гаэо осителя 2 g. тических углеводородов, входящих à состав бензина прямой гонки фракцйи 185 С. о

Пример 2. По методике, описанной в примере 1, осуществляют разделе

s ние бензина прямой гонки фракции 200 С, разделение которой идентично разделению фракции 185 С эа исключением некоторых изопарафинов С,ц и н-ундекана, составляющих незначительную часть от об10 шего количества углеводородов.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом- позволяет разделять широкий круг углеводородов, включая индивидуальный анализ парафиновых и нафтеновых углеводородов ° бензиновых фракций, представляет воэможность анализа индивидуального сос» тава ароматических углеводородов бензиновых фракций без.предварительного выделения их иэ смеси с насьпцением, позволяет проводить весь анализ индивидуального состава парафино нафтено-. вых и ароматических углеводородов ширококип пцих бензиновых фракций в изотермическом режиме, без фракционирования с сохранением высокой селективности разделения по отношению к высококипяшим компонентам смеси.

Преимушество предлагаемого способа по сравнению с известным обусловлено применением жидкокристаллической неподвижной фазы эвтектической смеси

g-этоксибензаль YI -бутиланилина и метоксибензаль- -бутиланилина в ка.честве неподвижной фазы, с эффективностью 40 тыс. теоретических тарелок по н»октану.

Высокая селективность капиллярной колонки с эвтектической смесью И-этоксибензаль- И -бутиланилина и И -метоксибенэаль- -бутиланилина связана со способностью данной жидкокристаллической неподвижной фазы в температурной области существования мезофазы к разделению близкипяших изомеров насьпценных углеводородов за счет незначитель ных различий в геометрии этих молекул и избирательностью этой фазы к ароматическим углеводородам из смеси с насышенными с разделением их на индивидуальные - компоненты.

При этом заметное влияние молекулярного веса бензиновых углеводородов на распределение их по хроматограмме

SS может быть объяснено анизотронными свойствами каждой группы углеводородов определенного молекулярного веса, значительно отличаюшихся от последую3 989473 Недостатками известного способа являются многостадийность и невозможность разделения индивидуальных углеводородов различного состава и строения, включая индивидуальный анализ близкокипящих парафиновых и нафтеновых ут леводородов бензиновых фракций.

Ilesü изобретения — расширение классов разделяемых углеводородов и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе гаэохроматографического разделения и анализа смесей углеводородов на колонке с сорбентом, покрытым жидкокристаллической неподвижной фазой, в потоке газоносителя в качестве жидкокристаллической неподвижной фазы используют электрическую смесь К -этоксибензаль-И-бутиланилина и И -метоксибензаль )ч -бутиланилина

Смесь веществ наносят на внутреннюю поверхность медной капиллярной колонки (50 м.0,25 мм) в количестве 10%-ного раствора его в хлороформе, при темпера.туре существования нематической мезофазы 80 С и использовании азота в качестве газа-носителя со скоростью 3, О, 19 мл/мин. Эффективность полученной капиллярной колонки 40 тыс. теоретических тарелок по н-октану. Для исследования берут бензины прямой гонки фракции нк 185 С и нк 200 С, содержащие 8,9 и 13,8% ароматических углеводородов. Качественную идентификацию исследуемых бензиновых фракций проводят на основании калибровочных смесей известного состава, полученных изомеризацией индивидуальных парафиновых и нафтеновых углеводородов в при, сутствии бромистого алюминия.

Пример 1. Способ газохромато-. графического разделения смеси углеводородов типа бензинов прямой гонки фракции 185 С проводят на иапиллярной ко лонке (50м 0,25 мм, медь) с 10%-ным 4 растзором жидкокристаллической неподвижной фазы - эвтектической смеси

И -этоксибензаль И -бутиланилина при о

80 С (температура сушествования не матической мезофазы данного жидкого кристалла), скорость газа-носителя (азота) 0,19 мл/мин, соотношение на сброс 1/100 и количество подаваемой пробы.С1 мкл.

Результаты анализа показывают возо можность одновременного разделения индивидуального состава насыщения (н-парафины, изопарафины, иафтены) и арома ."

5 989473 б щей группы с большим молекулярным рения классов разделяемых углеводоровесом Поэтому распределение высоко- дов и упрощения способа, в качестве кипящих углеводородов по хроматограм- жидкокристаллической неподвижной фазы ме осуществляется, в основном, группа- используют эвтектическую смесь 5-этокми, причем внутри каждой группы идет S сибензаль-И-бутиланимина и g -метокразделенне изомерного состава углеводо- сибензаль-и -бутиланилина. родов данного молекулярного веса. Источники информапии» принятые во внимание при экспертизе

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 1. Вигдергауз М. С. Газовая хрома тография 1QLK метод исследования нефти»

Способ газохроматографического ра " М., Наука, 1973. деления и анализа смесей углеводоро 2. Вигалок Р, В, и др. Экспресо-ме дов на колонке с сорбентом, покрытым тод определения ароматических углевожидкокристаллической неподвижной фазой, дородов в бензинах. - «Нефтехимия и, в потоке газоносителя, о т л и ч а ю - >> нефтепереработка, 1972, % 3, с. 1719 шийся тем, что, с целью расши- . (прототип).

Составитель В. Сизеиев

Редактор К. Волошук Техред К.Мыпьо Корректор А». Дзятко

Заказ 11117/64 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

) по делЬм изобретений и открьгжй

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4