Способ газохроматографического анализа смеси углеводородов

Способ газохроматографического анализа смеси углеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л. Г. Арустамова и А. А, френа,;,, /

Ордена Трудового Красного Знамени инстит ч ехимичвсКих пропвссов им. Ю. Г. Мамедалиева,! изобретения (ll ) Заявитель (54) СПОСОБ ГАЮХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА СМЕСИ УГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение относится к способу раэделения сложных смесей углеводородов методом газовой хроматографии.

Известно, что газохроматографичвское раздвление сложных смесей углеводородов, содержащих различные классы уг лвводородов с одинаковым числом уг лвводородных атомов в молекуле, aping; . ставляет достаточно трудную задачу.

Сложность разделения таких смесей, как, например, смесей с -олефинов, изоолефи° . нов и н-парафинов, содержащих одинаковое число атомов C, в м олaеaк улaеa, связана с невозможностью их разделЬного онределения.

Известен способ анализа смеси углеводородов, в котором разделение ведут на стальной капиллярной колонке (80 мх

4 0,28 мм) с жидкой фазой полидимвтилсилоксановым эластомвром при программировании. температуры и использовании гелия в качестве газоносителя t 1);

Однако данный способ обладает недостаточной селективностью по изомер2 ным олвфиновым углеводородам и в нвм; разделяются смеси, содержащие только с -олефины н н-парафины с одинаковым числом атомов С в молекуле °

Наиболее близким к предлагаемому является способ газохроматографичвского анализа смеси углеводородов, заключаккпийся, s разделении смеси углеводоро. ° дов на капиллярной колонке с жидкокрио1О таллической неподвижной фазой и детектировании разделенных компонентов. При этом представляется, возможность разделения смесейо/.-олвфиновых и н-нарафиновых углеводородов по включитель но в области значительно сниженных температур анализа. Способ обеспечивает также и разделение диеновых углеводородов того же состава 2) . рц Недостатком известного способа является невозможность разделения Q-олефинов и н-парафинов,содержаицш одинаковое число атомов С вв ммооллевккууллев,.при наличии в анализируемой смеси изо989474 мерных олефиновых углеводородов с тем же числом атомов углерода в молекуле.

Oemü изобретения — увеличение селективности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе газохроматографического анализа смеси у1 леводородов, заключающемся в разделении смеси углеводороДов на капиллярной колонке с жидкокристаллической неподвижной фазой, в качест- >0 ве жидкокристаллической неподвижной

> фазы используют И,И-метоксизтокси азоксибенэол.

Ддя газохроматографического анализа сложных смесей углеводородов: cL -олефи- f5 нов, изоолефинов и н-парафинов, содержащих одинаковое число атомов С, в молекуле и диейов состава С -С (чертеж) и смеси д -олефинов, С -С44 образующихся при каталитическом кре- И) ( кинге н-парафинов, используют ИИ -меток- ( сиэтоксиазоксибензол (P, h --МЭАБ).

Разделение сложной смеси Е-олефиновых, изоолефиновых и н-парафиновых углеводородов проводят на стальной капиллярной колонке (50 м 0,25 мм), ( заполненной" 7%-ным раствором И, И

-МЭЛБ в хлороформе при температуре существования нематической мезофазы97 С, использовании азота в качестве ЗО газа-носителя со, скоростью 0,25 мл/мин, температуре испарителя 250 С com.ношении на сброс 1:100 и объеме подаваемой пробы менее 1 мкл. Эффективность полученной колонки с h,И «МЭАБ 40000 И теоретических тарелок nooL-нонену.

Пример 1. На подготовленной по вышеописанной методике капиллярной колонке с YI., К -МЭАБ осуществляют газохроматографическое разделение 46 искусственной смеси J. -олефинов, иэоолефинов, н-парафинов и диенов состава

С -С <, Порядок выхода компонентов на хроматограмме показан на чертеже и

r соответствует: 1 - ; 2 - нонен-2 (транс); 3 — нонен-2(цис)у 4-< -Са,.

5 — диен-С, 6 - B-C . 7 - децен-2 (транс); 8 — genes-2(цис); 9 -af-(, 10 - диен-С4о, 11 - н-Су 12 - Уйдецен-2 (транс); 13 — ундецен-2 (цис); р

14 e(<<, 15 - диен-С, .

Из результатов анализа, представленных на чертеже видно, что при температуре существования нематической мезефазы p,g -МЭАБ - 97 С и скорости

f 0 газа-носителя азота 0,25 мл/мин идет селективное разделение смеси углеводо--, родов Д -олефкнов, иэоолефинов, диенов и н-парафинов, содержащих одинаковое число атомов углевоаороца в моле . куле соответственно.

Пример 2. В условиях, аналогич» ных анализу искусственной смеси углеводородов состава С -С+ (пример 1), осуществляют гаэохроматографич еское разделение смеси *-олефинов, иэоолефинов и н-парафинов, образующихся, например, при каталитическом крекинге н-парафинов С -С+ . о

Условия анализа: температура — 97 С и скорость газа-носителя азота

0,25 мл/мин, приводят к разделению . н-парафинов, изоолефинов, ot-олефинов- и диеновых углеводородов, содержащих одинаковое число углеродных атомов в молекуле. Порядок выхода углеводородов соответствует: 1 — нонен- (транс); 2— конек-4(цис); 3 - н-Я; 4- нонен-2 (транс); 5 » нонен-2Гцис); 6 -et -С, 7 - диен-С, 8 †децен-4 (транс); 9— деттен-4 (цис); 10 - 2,7-диметилоктен-4; 11 — н-С; 12 — genes-2 (транс);

{О °

13 — децен-2 (цис); 14 -Q-С;; 15диен-C 16 - ундецен-4;(транс); 17—

40 э ундецен-4 (цис); 18 - не идентифицировано; 19 - н-С,), 20 — ундецен-2 (транс); 21 — ундецен-2 (цис); 22g-С44, 23 — не идентифицировано; 24— диен-С+4,. 2 5-2 6 — не идентифицировано.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет но сравнению с прототипом разделять не только а «олефины и н-парафины, содержащие одинаковое число углеродных атомов в молекуле, но и изоолефины с тем же числом углеродных атомов, т.е. предлагаемый способ ббеспечивает одновременное разделение . иэоолефинов с различным пространственным расположением групп -СН (цио- и трансформы), oL-олефинов и н-парафинов с одинаковым числом атомов углерода в молем куле, Как и в прототипе регистрируются и диеновые углеводороды с тем же чио лом углеродных атомов в молекуле.

Формула изобретения

Способ газохроматографического анализа смеси углеводородов, ааключакнцийся в разделении смеси на капиллярной колонке с жидкокристаллической неподвижной фазой и детектировании разде ленных компонентов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения

5 989474 6 селективности анализа, в качестве яащ- 1. Газокроматографические методики кокристаллической неподвияяой фа:-ы ио- анализа продуктов нефтепереработки и пользуют P,È -метоксиэтоксиазоюсибен- нефтехимии. ВНИИ НП Я., 1976, зол, с. 137-144.

% 2. Авторское свидетельство СССР

K 723872, an. G.01М 31/08, 1979 (прототип). rrp, aux

Составитель В. Сизенев

Редактор К. Волощук Телред К.Мыцьо Корректор А. Дзятко

Заказ 11117/64 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета QGCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж38, Раушская наб., д,. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4