Способ определения изониазида

Способ определения изониазида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. В. Ковальчук и Т. огет

-./ изобретения

Киевский научно-исследовательский инстит и токсикологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОНИАЗИДА

-Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а более конкретно, к способам количественного определения изониазида, используемым для контроля качества продукции, выпус

5 каемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптеками.

Изониазид - гидразид изоникотиновой кислоты или гидразид 4-пиридинкарбоновой кислоты широко применяется в ме- динииской практике в качестве активного противотуберкулезного бактериостатического препарата, часто в виде раствора или лекарственных смесей для инъекций.

Известен способ определения изониазида путем обработки анализируемого вещества избытком раствора роданида калия, фильтрования цолучениой смеси с последующим титрованием фильтрата ко- 2о лексономП1 в присутствии индикатора эриохром черного 1) .

Недостаток способа состоит- в его относительно невысокой точности (отно2 сительная ошибка определения для препарата составляет 2,56%).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сушности и достигаемым результатам является способ определения изониазида путем обработки раствора анализируемого вещества растворами . роданида аммония и аммиаката меди в присутствии хлорида аммония, фильтрования полученного раствора с последуюшим титрованием фильтрата трилоном Б в присутствии индикатора P2) .

Недостаток способа связан с многочисленностью используемых реагентов и сложностью их приготовления.

Белью изобретения является упрощен ние способа»

Поставленная цель достигается соглаоно способу определения изониазида путем обработки раствора анализируемого вешества избытком неорганического реаген та, в качестве последнего берут сульфат пинка, обработку ведут в среде этилового спирта, фильтруют полученную смесь с

989477

0,064197 98,461

0,084685 98,356

0,0652 9,40

12,40

0,0861

0,073075 98,087

0,0745 10,70

0,0786

0,077172 98, 183

0,065289 97, 179

11,30

0,0665

9,56 последующим титрованием. фильтрата рас вором трилона Б в присутствии аммиачного буферного раствора.

Пример 1. Количественное определение изониазида в субстанции.

Около 0,05- 0,07 г препарата (точная навеска) помешают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 5 мл воды, прибавляют 25 мл 0„05 М рас вора сульфата цинка, 20 мл спирта, перемешивают и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, после чего доводят обьем раствора до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр для тонких осадков. К 25 мл фильтрата приливают 10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель раствора кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до появления синего"окрашивания.

Пример 2. Количественное определение изониазида в 10%-ном растворе для инъекций.

5 мл исследуемого раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, далее процесс ведут аналогично примеру 1 для субстанции изониазида

Содержание изониазида в растворе в процентах (Х) рассчитывают по формуле:

Пример 3. Количественное определение изониазида в растворе для инъекций состава.

Параллельно проводят контрольный опыт., 1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,00685 г С, Н Й.O (изс

5 ниазида) .

Содержание изониазида в процентах (Х) рассчитывают по формуле (Ч-Ч„) 1(0,00685. 50 ЮО (1)

И 2,6

1 где / — количество О;05 мл раствора трилона Б, ушедшее на контрольный опыт; мл;

М - количество 0,05 мол раствора трилона Б, ушедшее на основной опыт, мл, Данные количественного комплексонометрического определения изониазида

20 в субстанции приведены в табл. 1.

Таблица1

Изониазид 10,0

Новокаин 1,0

Вода дистиллированная дважды перегнанная До 100 мл

5 мл исследуемого раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают; 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и далее поступают

50 аналогично примеру 1 для субстанции изониазида.

Содержание изониазида в растворе в процентах (Х) рассчитывают по формуле (2).

Результаты количественного определения изониазида комплексонометрическим методом в лекарственных формах приведены в табл. 2.

989477

Таблица2

0,066102 97 280 Х=100,129

0,050895 101,790

0,099804 98,426

0,051580 103 160

9,65

7, 43

14,57

7,53

Оу 066445 99,992 А=2,9762%

9,70

Данные количественного определения изониазида, приведенные в табл 1 и 2, указывают на высокую точность способа анализа - относительная ошибка онределения 0,191, а для лекарственных форм - й1,976%.

Формула изобретения

Способ определения изониазида путем обработки раствора анализируемого вещества избытком неорганического реагента, фильтрования полученной смеси с последующим титрованием фильтрата раствором трилона Б в присутствии инСоставитель С. Хованская

Редактор К. Волощук Техред K.Ìûöüî . Корректор A.. Дзятко

Заказ 11117/64 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,06795

0,05000

О, 10140

0,05000

0,06645

2р дикатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в ка. честве неорганического реагента, используют сульфат цинка, обработку ве25 дут в среде этилового спирта и титруют в присутствии аммиачного буферного раст вора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Зр 1 Ь ВойеЯ п 1О, СеМ(о .Й. tarmac. 1955, 4,М 4, с. 185- 8á.

2. Nasawoski 7atsuza a . De