Способ определения галогенид-ионов

Способ определения галогенид-ионов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное н авт. свнд-ву(22) I 1007В1 (21)3317625/23-26

Союз Советскнз

Соцналистическнз

Реслублнк о„990643 (Я)М К т 3

С 01 В 7/00

G 01 N 21/77 с прнсоеднненнем заявнн hL

Государственный коннтет .

СССР но дман нэобретеннй я отнрытвй (23) Г3рнорнтетОпубликовано 230183. Бюллетень Йо 3

1Щ УД 546. 12: 543. .42.062(088.8) Да та опубликования опнсанн» 230183 (72) Авторы изобретения

Н.В.Трофимов, Н.A.Êàíàåâ и Н.Н.Нехаев (71) Заявитель (54) COOCOS ОПРЕЦВЛЕНИН Г ЛО1ЕНИЦ-ИОНОВ

Изобретение относится к аналитической химии. а именно к способам определения галогенид-ионов.

Известен способ определения хлорид-ионов, включанщий введение в анализируемый раствор органического реагента дифенилкарбаэида и раствора металла-ртути(!1), образующей окрашенное соединение с реагентом, и последующее фотометрирование раствора . Ъ).

Этот способ характеризуется невы.сокой чувствительностью 12 10"тйкг/мл и низкой селективностью: определению мешают ионы аммония, кобальта. меди, хрома(Щ ), железа(Ц1) . свинца. цинка, сульфата и др.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения фторид-ионов, включающий введение в анализируемый раствор органического реагента эриохромцианина g и раствора ионов металла — циркония (1У), образующего-окрашенное соединение с реагентом,.в среде 0.8 н. соляной кислоты и последующее фотометрирование раствора. Реагент вводят до концентрации 0,18 мг/мл, раствор циркония — до 7,25 мкм/мл 2

Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью (2.1(Г мкг/мл), что приводит к необходимости предварительного концентрирования..

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа.

Эта цель достигается тем, что в тп способе определения галогенид-ионов в качестве органического реагента, вво" дят диантипирил-3,4-диметоксифенилметан до концентрации 0,03-0,09 мг/мл, в качестве металла — ионы урана(.Й) до концентрации 0,02-3,0 мкг/мл, а реакцию проводят в среде 7-11 -и. серной кислоты при облучении раствора.

В табл.1 представлена зависимость оптической плотности (A) от концент2О рации диантипирил-3,4-диметоксифенилметана L С регента ).

Из данных, представленных в табл.1, видно, что оптимальная концентрация реагента в анализируемом растворе составляет 0,03-0,09 мг/мл.

25 В табл. 2 представлена SaBHc ocTb оптической плотности (Л ) от концентрации урана(С )

Иэ табл.2 следует, что оптимальная концентрация ионов урана составляет 0,02-3,0 мкг/мл.

990643

Пример 1. Определение фтора в резинах. Навеску мелкоизмельченной резины 1,000 r помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 40 мл бидистиллированной воды, дополнительно очищенной с помощью 15 ионитов, закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником и кипятят в течение;30 мин. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки Щ водой. Лликвотную часть раствора

10 мл помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 1 мл раствора соли урана (V1), содержащего

130 мкг урана (V1), 0,5 мл 0,5%-ного этанольного раствора диантипирил

-3,4-диметоксифенилметана, разбавляют до 50 мл 9 н.,раствором серной кислоты и перемешивают. Затем облучают растворы в стаканах емкостью

50 мл светом кварцевой ртутной лампы

СВД-120-A с 1=313 нм в течение 1 ч при постоянном перемешивании раствора, после чего измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре СФ-4А при п =465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см.

Содержание фторид-иона определяют по калибровочному графику.

Таблица 1

0,01

С мг/мл реагента

0,465

Таблица 2

0,02 0,1 0,5 1,5 3,0 5,0

0,01

0,575 0,620 0,630 0,635 0,630 0,635 0,570

Таблица 3

HIÜO4

11 13

О, 320

Формула изобретения

В табл.3 представлена зависимость оптической плотности (А) от концентрации серной кислоты(С у) ).

Из табл.3 следует, что оптимальная кислотность анализируемого раствора составляет 7-11 н.по серной кислоте.

Облучение растворов проводят ультрафиолетовым светом с длиной волны

3 0 0- 550 нм.

Способ определения галогенид-ионов, включающий введение в анализиП р и м .е р 2. Определение фтора в резинах. Анализ проводят по примеру 1, но вводят в колбу емкостью

50 мл 1 мкг урана (V1) для создания концентрации 0,02 мкг/мл, раствор диантипирил-3,4-диметоксифенилметана для создания Концентрации 0,03 мг/мп, разбавляют до метки 7 н. серной кислотой и облучают светом ртутной лампы с л 405 нм.

Пример 3. Определение фтора в резинах.

Анализ проводят по примеру 1, но вводят в колбу емкостью 50 мл 150 мкг урана (V1) для создания концентрации 3 мкг/мл, раствор диантипирил-3,4-пиметоксифенилметана для созда- . ния концентрации 0,09 мг/мл, разбавляют до метки 11 н. серной кислотой и облучают при длине волны 546 нм.

Пример 4. Определение хлорида в технологической воде. 5 мл технологической воды помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют

1 мкг урана (для создания концентрацич 0,02 мкг/мл) и раствор диантипирил-3.4-диметоксифенилметана до концентрации 0,03 мг/мл, разбавляют до метки 7 н. раствором серной кислоты и облучают светом ртутной лампы с - = 405 нм.

Пример 5. Определение бромида в технологической воде. 10 мл .технологической воды помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют все реактивы,как описано в примере 1.

Предлагаемый способ определения галогенид-ионов позволяет повысить чувствительность в 200 раз до"1 х х 104мкг/мл.

0,03 0,05 0,07 0,09 0,11

0,620 0,630 0,625 0,620 0,540

О, 540 О, 610 О, 630 0,615 О, 550 руемый раствор органического реаген.та и раствора ионов металла, образующего окрашенное соединение с реагентом, в кислой среде и последующее

990643

Составитель Т.Жукова

Редактор В.Лазаренко Техред К.Мыцьо Корректор Г.Решетник

Тирам 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 34/28

Филиал ППП "Патент", r. Умгород, ул. Проектная. 4 фотометрирование, о т л и ч а ю m и йс я тем, .что, с целью повышения чув.ствительности анализа, в качестве органического реагента вводят диантипирил-3,4-диметоксифенилметан до концентрацйи Ъ03-0,09 мг/мп, в качест-„ ве металла -.ионы урана QV1) до 0,023,0:мкг/wr, а реакцию проводят в сре-! де 7-11 н.серной кислоты при облучении раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° "Заводская лаборатория", 1946, 9 12 с.161.

2. "АИМ. Съев ", 1957, V 29, с 1709 °