Способ определения триполифосфат-ионов

Способ определения триполифосфат-ионов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (1)990652 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.07.81 (21) 3309373/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 230183. Бюллетень ¹ 3

Р М К э

С 01 В 25/24

& 01 N 27/46

Государственный комитет

СССР по декам изобретений и открытий ($3) УДК 546.185:

:543.257. . 1(088. 8) Дата опубликования описания 23.0183 (72) Авторы изобретения

Ю. A. Винников, Л.A.Костарева и И. Е. Се ь ского

Уральский филиал Всесоюзного научно-и и проектного института химической пр (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТ-ИОНОВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения триполифосфат-иона, и может быть использовано для 5 анализа моющих и чистящих композиций.

Известен способ определения триполифосфат-ионов путем осаждения в водно-спиртовой среде при рН-3,6 растворсм:триэтилендиаминкобальтихлорида (1 ).

Однако этот способ трудоемкий, длительный и недостаточно чувствителен.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения триполифасфат-ионов йутем титрования в кислой среде при рН-З, 6 раствором триэтилендиаминкобальтихлорида. Регистрацию осуществляют амперометрическим методом по току восстановления иона кобальта (Ш ) на ртутном капающем электроде f23.

Однако известный способ непригоден для анализа моющих и чистящих композиций из-за мешающего влияния других. компонентов рецептуры, особенно поверхностно-активных веществ, на ампераметрическую индикацию с ЭО ртутным капающим электродом. Кроме того, в отсутствие избытка триэтилендиаминкобальтихлорида .реакция

его с трнполнфосфатом при наличии поверхностно-активных веществ .и других компонентов не идет до конца вследствие повьхаения растворимости осадка.

Цель изобретения - анализ чистящих и моющих композиций.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения триполифосфат-ионов путем титрования в кислой среде раствором три этилендиаминкобальтнхлорида, триполифосфат — ион предварительно осаждают раствором триэтиленднаминкобальтихлорида, затем раствор ферроцианида калия, избыток которого титруют раствором триэтилендиаминкобальтихлорида.

При этом титрование проводят потенциометрическим методом с анодно-поляризованным электродом.

Ферроцианид стехиометрически взаимодействует с триэтиленднаминокобальтихлоридом с образованием малорастворимой соли состава

Со ((HH NH< )>)< е (СМЦ

990652 (V„- 2) о,02944

Х 4 2, 100, где V1 — объем точно 0,08 N раствора

-триэтилендиаминокобальтихлорида, израсходованный на осаждение и титрование, мл, объем точно 0,06 М раствора ферроцианида калия, взятый для анализа, мл;

О, 02944- масса триполифосфата натрия, соответствующая 1 мл точно 0,08 M раствора триэтилендиаминокобальтихМорида

m — масса триполифосфата (средства ), r, взятая для определения.

Предлагаемый способ определения триполифосфат-иона позволяет определять егo в чистящих и моющих композициях с относительной ошибкой

1, 5-2, ОЪ.

Формула изобретения

1. Способ определения триполифосфат-ионов путем титрования раствором триэтилендиаминкобальтихлорида в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью анализа мокщих и чистящих композиций, триполифосфатион предварительно осаждают раствором триэтилендиаминкобальтихлорида, затем вводят раствор ферроцианида калия, избыток которого титруют раствором триэтилендиаминкобальтихлорида.

2 ° Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что титрование проводят потенциометрическим методом с анодно-поляризованным электро дом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "Jndian 3. Techno 1979,ч.17, Р 6, с. 237-239.

2.. "Заводская1 лаббратория", 1970, 9 1, т.. 36, с. 20-21. аж 469 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4

Прямое титроэание триэтилендиаминкобальтихлорида раствором ферро» цианида осуществимо лишь при отсутстйии других солей н пробе. При содержании в пробе солей-электролитов и поверхностно-активных веществ более 50 мг реакция осаждения замедЛяется и вб ",изи конечной точки протекает HBcToJtbKo медленно, что ста,новится неприемлемой для практическо го использования. При титровании же 10 ферроцианида раствором триэтилендиаминокобальтихлорида мешающее влияние примесей устраняется. Так как в моюющих и чистящих составах триполифосфаты натрия и калия всегда находятся 15 вместе с другими компонентами, для анализа является пригодной лишь следующая последовательность определения: осажденияе триполифосфат-ионов триэтилендиаминкобальтихлоридом— осаждение избытка триэтилендиамино-. кобальтихлорида ферроцианидом калия дотитровывание избытка ферроцианида калия растворяем триэтилендиаминкобальтихлорида.

Конечная точка титрования опреде-,. ляется потенциаметрически с анодно-поляризованным платиновым электродом. Плотность тока поляризации

10-20 мкА/см . В этих условиях в точ2 ке эквивалентности наблюдается резкое изменение потенциала, составляющее 250-300 MB на 0,01 мл титранта.

Без поляризации индикаторного электрода при титровании ферроцианида калия триэтилендиаминкобальтихлоридом ЗЗ происходит лишь монотонное изменение потенциала и точку эквивалентности дифференцировать не удается. Анало-. гичное явление наблюдается при титро" ванин в отсутствии спирта. Для огра- 4Q ничения потенциала индикаторного электрода после точки эквивалентности под действием поляризации в пробу вводится бромид калия. Ионы Br " являются деполяризатором и, разряжаясь на платиновом электроде, не гозволяют потенциалу сдвинуться положительтельнее 0,80-0,85 В по отношению к хлорсеребряному электроду. Это способствует более четкой дифференциа- О ции скачка в точке эквивалентности.

Пример. Определение триполифосфата в моющем средстве "Лотос"

3, 0-3, 2 г моющего средства "Лотос" помещают в стакан для титрования вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл дистиллированной воды, 1 мл 5%-ного раствора калия бромистого, О, 4-0, 8 мл

5 М раствора уксусной кислоты, 2 мл ацетатного буферного раствора с рН-3,6 и 14 мл этилового спирта. Про-66 бу помещают на магнитную мешалку и осаждают триполифосфат при энергичном

ВНИИПИ Заказ 35/29 Тир перемешивании, добавляя в течение

4 мин 2, 5 мл О, 08 М раствора триэти . лендиаминкобальтихлорида, затем прибавляют 2 мл 0,06 М раствора ферроцианида калия. Помещают электроды в стакан, устанавливают плотность тока поляризации íà Hндикаторном электроде 20 мкА/см и титруют 0,08 М раствором триэтилендиаминкобальтихлорида.

Вблизи точки эквивалентности титрант прибавляют порциями по 0,01 мл и ожидают стабилизацию потенциала в течение 1 мин.

Массовую долю триполифосфата натрия (х ) рассчитывают по формуле