Способ получения окислителя на основе кислородного соединения иода

Патент 990655

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советским

Сецивлистическим

Республик ()990655 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 23 ° 09. 81 (21) 3342178/23-26 с присоединением заявки NP(И) М. Кт1.з

С 01 В 33/08

С 01 В 11/22

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 230183. Бюллетень йо 3 (Я31УДК 541 ° 427 °.2 088.8

Дата опубликования описания

П.П.Босов, Г.И.Пустошкин и Л.А.Голубева

Ордена Трудового Красного Знамени специальное - ..::- / конструкторское бюро аналитического приборостроения /

Научно-технического объединения AH СССР (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛИТЕЛЯ НА ОСНОВЕ

КИСЛОРОДНОГО СОЕДИНЕНИЯ ЙОДА

Изобретение относится к химической технологии получения окислителей, широко применяемых в газоаналитическом оборудовании, в частности для.определения окиси углерода в помещениях промыыненных зданий, сооружений, замкнутых гермообъемов и т.д.

Известен-способ получения окислителя, включающий обработку хлората бария кипящей водой с последующим введением горячей смеси концентрированной серной кислоты и воды. Отделением осадка сульфата бария от раствора хлорноватой кислоты. Получают окислитель-.22%-ную хлорноватую кислоту. При выпаривании этого раствора в вакууме-эксекаторе над концентрированной серной кислотой получают

40%-ный раствор хлорноватой кислоты - (1):

Недостатком этого способа является сложность процесса, связанная с его многостадийностью.

Наиболее близким .по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения окислителя на основе кислородного соединения йода, включающий обработку пятиокиси йода водой с последующей сушкой йодноватой кислоты f2 3.

Иодноватую кислоту получают в ви де пасты, которую перед сушкой гранулируют. Сформированные гранулы йодноватой кислоты после сушки на воздухе при комнатной температуре загружаются в стеклянные трубки и нагреваются в течение б ч при температуре 100-110 С в алюминиевом бло1п ке или электрической печи в токе сухого воздуха. Затем температуру печи поднимают до 240 С и нагрев с проо дувкой продолжают еще в течение б ч, после чего температура снижается до

100-110оС и образовавшийся йодноватый ангидрид {Э 05) продувают в течение длительного времени для удаления иэ него свободного йода, образующегося в результате назначительной тер2О модеструкции 320 до получения ну левого фонового сигнала

Однако известный способ имеет недостаточно высокую окислительную активность окислителя (менее 40% >, а также длительность процесса.

Цель изобретения - повышение окислительной активности до 49,8%.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения окислителя на основе кислородного соединения йода, заключающемся в об990655

Формула изобретения

ВНИИПИ Эаказ 35/29 Тираж 469 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4 работке пятиокиси йода водой с последующей сушкой йодноватой кислоты, перед сушкой йоднонатую кислоту контактируют с силикагелем.

Сущность способа заключается в следующем.

Готовят 50Ъ-ный водный раствор

3g 0 . B подогретый до 80 С водный раствор вводят нагретый до этой же . температуры крупнопористый гранулированный силикагель н количестне,обеспечивающем почти полное поглощение раствора. В процессе пропитки крем- незем модифицируется с обраэонанием соединения силиконойоднонатой кислоты-S130 . Кремнезем, модифицирован- 15 ный йодноватой кислотой, исследуют адсорбционными методами, термогравиметрически и методами спектроскопии н ИК- и УФ-области спектра, подтвердившими образование йодосо- 2р держащего кремнезема, После пропитки гранулы высушивают на воздухе при комнатной температуре и затем в течение часа в сушильном шкафу при температуре 60 С.

Высушенный продукт (йодосодержащий кремнезем ) представляет собой белые сферические зерна большой механической прочности, готовые к практическому использованию, и обеспечивает н приборах ФЛ-2101-2106 степень окисления окиси углерода не менее 60%, что .отвечает окислительной способности лучших образцов активной пятиокиси йода.

Полученный окислитель, в отличие от гранулированной 3 06. практически не отравляется влагой, поскольку вода н первую очередь поглощается немодифицированной частью силикатной основы, которая при рабочей темпера- 4О туре окислителя 130 С регенируется, не затрагивая окислительные элементы структурной решетки.

П р и .м е р . Для получения окислителя 50 r 3>O растворяют в 50 мл воды, нагретой до 80 С. К полученному раствору добавляют 50 г нагретого до той же температуры силикагеля, После впитывания раствора силикагель сушат и полученным реагентом 50 снаряжают реакциоиную камеру прибора.

После неболы |ой продувки воздухом (около часа ) фоновая активность йода снижается до допустимых пределов, окислительная способность камеРы со- 55 станляет 49,83. После перерывов в работе окислительная способность не изменяется.

При известном использовании пятиокиси йода окислительная способность камер состанляет 42-49%, а количество переснаряжаеьнх камер (из-за недостаточной окислительной сПособности реагента ) достигает

503,от снаряжаемой партии. Упрощается технология и время приготовления реагента.

Проверка окислителя в системах газоанализаторов показывает высокую окислительную активность (выше актинированного йодноватого ангидрида) н широком диапазоне концентраций СО с очень хорошей стабильностью в работе чо времени. Благодаря сноей механической прочности

Не наблюдается изменения гаэодинамического сопротивления при работе с перегрузкой 10 g и вибрацией н диапазоне частот 20-60 Гц н течение

10 ч. При этом не было обнаружено выделение пыли продуктом, что особенно нажно для систем газоаналитического оборудования по определению микроконцентраций окиси углерода.

Продукт не теряет своей окислительной активности; при попадании паров воды н газовый поток, что присуще активированному 3205.

Предлагаемый способ позволяет повысить окнслительную активность окислителя с 40 до 49,8Ъ и, кроме того, позволяет сократить продолжительность процесса, обеспечить стабильность работы окислителя, устойчивость к отравлению и улучшить его прочностные характиристики.

Способ получения окислителя на основе кислородного соединения йода, включающий обработку пятиокиси йода с последующей сушкой йодноватой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повьыения окислительной активности, перед сушкой йодноватую кислоту контактируют с силикагелем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Г. Брауэр. Руководство по препаративной неорганической химии.

И.,"Иностранная литература", 1956, с. 167.

2. Там же, с. 164 (прототип).