Способ определения магния
Патент 990663
Авторы
Способ определения магния
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических.
Рвсйублик
{u>990663
Ъ
«Ъ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 19.06.81 (21) 3347563/23-26 (И) М. Nn.з
С 01 F 5/00
G 01 N 31/02 с присоединением заявки Й9—
Государственный комитет
СССР ио делам изобретений н открытий (23) Приоритет— ($3) УД 4 546. 461
s 543.062 (088. 8)
Опубликовано 230183. бюллетень М2 3
Дата опубликования описания 23. 01. 83 (72) Авторы изобретения
И.A Ìèíååâà, С.В.Луговой, В.A Ïîïîâ
Магнитогорский горно-металлургический и Магнитогорский ордена Ленина, орден и ордена Трудового Красного Знамени м им. В.И.Ленина сова цин инат (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Изобретение относится к аналити" ческой химии, а именно к способам определения магния термометрическим методом.
Известен способ фотометрического определения магния при 540 нм с эрнохромом .черным Т. Определение ведут при рН 9 в присутствии тартрат-иона
f13.
Однако селективность этого способа невелика так как мешают Fe, Са, Еп, Cd и др.
Наиболее.близким пб технической сущности. и достигаемому результату к предлагаемому является весовой способ определения магния с.помощьв
8-оксихинолина. Осахденив проводят при рН 9,5-12,7, который создают
МНаОН и НН4СВ,-образующийся осадок высушивают и взвешивают C2 J.
Недостатком известного способа является низкая селвктивность ..
Цель изобретения — повьыение свлвктивности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что в способе определения магния, включающем разложение, осахдвнив магния иэ раствора 8-оксихинолином и последующую количественную регистра- . цию, в анализируемый раствор првдва« рительно вводят смесь триэтаноламина, салициловой кислоты и тартратйойа и щелочь до рН 2-6.,а для осалОЖ" ния используют 8 оксихинолин с рН 1314,2, содержащий мочввину, и регист° рацию проводят термометричвским ме" .тодом.
При этом используют смесь триэтаноламина, салициловой кислоты и тартрат-иона в соотношении 0,58-1,4
:0 0137-0,03310,075-0i21
Маскирующую смесь вводят для связывания мешающих ионов, таких как
Fe3», Mn », A Ti,. вэятыв в от» дельности компоненты маскирующей смеси не .обеспечивают достаточной селективности способа. Необходимое рН раствора равное 2-6, создают с помощью щелочи, что обеспечивает .стабильность исходного рН раствора и предотвращает гидролиэ солей магния при длительной выдержке пробы. При создании рН раствора более 6 наблюдается гидролиэ солей магния, что ведет к получению эаниавнных результатов анализа, а при исходном рН раствора менее 2 не достигается нуз ного рН осаздения магния. Осаздвнне магния ведут щелочным раствором 8«оксихинолина, имеющим рН 13-14,2 чтобы
990663
Составитель A.Øåð
Редактор В.Лазаренко Техред Ж.Кастелевич Корректор О.Вилак
» ° \» »«»» «
Заказ 35/29 Тираж 469 Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
««»» »«»»»
Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 получить оптимальную область осаждения при рН 10-10,2. Значение рН. более 14,3 не достигает" ÿ а при рН менее 13 невозможно достичь оптимального значения рН осаждения магния.
Мочевину добавляют для обеспечения 5
:гомогенности осаждения магния и снижения теплового эффекта разбавления реактива.
Предлагаемым способом можно определять от 1,2 до 15 мг Mg 2+ в 200 мл Я раствора.
П р н м е р . К 20 мл анализируемого раствора добавляют 30 мл НС9 (1:1), 30 мл смеси триэтаноламина, салициловой кислоты и тартрат-иона в соотношении l 4:0,0.3>0,21 и щелочь до рН 2, доводят объем до 200 мл, осаждают магний 10 мл раствора 8-оксихинолина с рН 14,2, содержащего мо-,. чевину, и измеряют тепловой эффект реакций.
Изобретение позволяет повысить селективность анализа, а также увеличить чувствительность и экспрессность определения по сравнению с весовыь
> формула изобретения
1. Способ определения магния, включающий разложение навески, осаждение магния из раствора 8-окснхиноч лином и последукщую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в анализируемый раствор предварительно вводят смесь триэтаноламина, салицнловой кислоты н тартрат-иона и щелочь.до рН 2-6, а для осаждения используют 8-оксихинолин с рН 13-14,2, содержащий мочевину, и регистрацию осуществляют термометрическим методом.
2. Способ по п.1, о т л и ч а ю-. шийся тем, что используют смесь триэтаноламина, салициловой кислоты и тартрат-иона в соотношении 0,581,4 г 0,0137-0,033 : 0,075-0,21
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. ЗолотОв lO.À., Бегреев В.В.
Журнал аналитической химии, 1967, т. 22, с. 1423. умланд ф., янсен А., Тириг ДВюнщ Г. Комплексные соединения в аналитической химии . М. Мир, 1975, с. 179.