Способ спектрофотометрического определения железа (п) в присутствии железа (ш)

Способ спектрофотометрического определения железа (п) в присутствии железа (ш)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Н. С. фрумина, С.Н. Еременко, А.ll. Гуменюк и О.П. Бурцова

{72) Авторы изобретения

Научно-исследовательский институт хйдии. Саратовского ордена Трудового Красного Знамени государственного университета им. Н.Г. Чернышевского (7!) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЖЕЛЕЗА (11) В ПРИСУТСТВИИ ЖЕЛЕЗА (111) 1

Изобретение относится к аналити= ческой химии, а именно к способам определения железа (II) в присутствии „ железа (111).

Известен способ определения желе" за (11) в присутствии железа (III), включающий введение маскирующего вещества - нитрилотриуксусной кислоты для связывания в комплекс железа (! 11) введение O-фенантролина и экстракцию комплексного соединения железа (11) 0 нитробензолом 1. 1 1

Однако этот способ сложен, так как требует введения маскирующих веществ и органического растворителя для экс- . 1 тракции.

Известен также способ определения железа (11) в присутствии железа (1!1) с о-фенантролином, согласно которому

20 сначала определяют .количество железа. (1111 и вводят его в раствор сравнения 2).

Однако способ длителен за счет введения операции количественного определения железа (III).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения железа (II) в присутствии железа (111) с органическим реагентом о-фенантролином без предварительного отделения и маскирования железа (III) P 3) .

Однако известный способ позволяет определять железо (11) в присутствии железа (lll) при их соотношении, не превышающем 1:3. Погрешность опреде" ления составляет 53.

Цель изобретения - повышение точности анализа при 20-кратном избытке железа (III).

Поставленная цель достигается способом спектрофотометрического определения железа (II) в присутствии железа (111), включающий перевод железа (ll) в комплексное соединение с О-феНайдено железа (! I ), г/л

Опыт титриметрическим фотометрическим погрешность, методом методом о т

0,4

19 1

32,0

20,4

32,5

6,8

1,5

Для построения калибровочного гра- . сти определение в присутствии больших

:фика в колбы на 100 мл приливают 2, количеств железа (III) (до 20-кратноб, 8 и 10 мл стандартного раство- !э го избытка) с применением доступного ра железа (10 мкг/мл Fe); 1,0 мл 0,13- реагента. ного гидрохинона; 5,0 мл серной кислоты (1:9); 25,0 мл ацетона; 10,мл Условия реакции исключают стадии

13-ного б-фенантролина и дистиллиро- разделения и маскирования и позволяванной воды до метки. Растворы хоро- ® ют определить после железа (i i) и шо перемешивают и через 5 мин замеря- железо (» !) тем же способом, предют оптическую плотность на фЭК-56 со варительно восстанавливая железо (III) светофильтром Ю 5 (Х 490 нм) в кювете до двухвалентного состояния.. длиной 5 см. Полученные результаты обрабатываются методом наименьших » Способ определения железа (» I) квадратов, .удовлетворяет требованиям непрерывноТаким образом, предлагаемый способ :го (автоматического) аналитического определения железа (II) позволяет ве-, контроля.

3 990 нантролином в присутствии ацетона при рН 0,8-1 5

При этом используют водно-ацетоновую среду, содержащую 20-30 об. % ацетона.

8 присутствии 20-30 об. ацетона значительно возрастает скорость комплексообразования и устойчивость комплекса во времени. Железо (» l) в указанных условиях с реагентом не взаимодействует.

При кислотности меньше рН 0,8 понижается чувствительность определения железа (» ); при кислотности выше рН

1,5 наблюдается взаимодействие со-фе: нантролином и железа (I!I), что приводит к положительной погрешности определения железа (I!).

После определения железа (II) возможно дальнейшее определение железа (! !).

ll p и м е р. Определение железа (!!) в ваннах травления на основе хлорного железа.

Алыквоту 1,0 мл травильного раст" вора, содержащего до 32 г/л железа (II) и до 200 г/л железа (III) раэI

67б 4 бавляют в колбе на 200 мл дистиллированной водой. Аликвоту полученного раствора в зависимости от содержания железа (!!) помещают в колбу на

100 мл, приливают 5,0 мл серной кислоты (1:9), 25 мл ацетона, 10 мл

О-фенантролина и дистиллированной воды до метки. Раствор хорошо перемешивают и через 5 мин измеряют оптичес10 кую плотность на фЭК-56 со светофильтром N 5 (1490 мкм).

Содержание железа (!I) рассчитывают по формуле с

Ф5, I-e(«) g.ä >о (г/л), где у, а и Ь - члены уравнения прямо" для калибровочной характеристики вида у=а+Ьх

20 и " аликвота разбавленного раствора травления, мл, Полученные данные представлены в

2s таблице, Правильность определения ,контролировалась титриметрическим методом с ванадатом аммония.

Составитель Ю. Куценко

Техред. М. Костик Корректор Е. Рошко

Редактор Г. Безвершенко

Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 38/30 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 990676 d формула изобретения

1 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю1. Способ спектрофотометрического шийся тем, что используют водно- определения железа (I1) в присутствии ацетоновую среду, содержащую 20железа (III), включающий перевод же- 30 об. 3 ацетона. леэа (II) в комплексное соединение с .s Источники информации, О -фенантролином,о т л и ч а ю щ и й- принятые во внимание при экспертизе с я тем, что, с целью. повышения точ- 1. Ta1anta, 1974, т. 21, 1г 4, с. 314-318. ности анализа при 20-кратном-избытке 2. BunsekI kagaky, 1978, т. 27,. железа (III), перевод в комплексное N 8, с. 477-480. соединение осуществляют при рН 0,8- 1в 3. nAnat. chem.", 1955, т. 26, 1,5 в присутствии ацетона. с. 26.